GA/T 1602-2019 法庭科学 生物检材中地西泮及其代谢物检验 液相色谱和液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中地西泮及其代谢物

检验液相色谱和液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsfordiazepamandits

metabolitesinbiologicalsamples—LCandLC-MS

××××-××-××发布×××××-××-××实施

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中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：山西医科大学、公安部物证鉴定中心、中国人民公安大学。

本标准主要起草人：贠克明、何毅、崔冠峰、尉志文、任昕昕、王玉瑾、何洪源、王乐乐、何文婷。

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法庭科学生物检材中地西泮及其代谢物检验

液相色谱和液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中地西泮及其代谢物（去甲西

泮、去甲羟基西泮、去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷、羟基西泮葡萄糖醛酸苷）的高效液相色谱（HPLC）

及液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中地西泮及其代谢物（去甲西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基西泮葡

萄糖醛酸苷、羟基西泮葡萄糖醛酸苷）的定性分析和定量分析。其他可疑样品中地西泮及其代谢物的定

性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相

色谱-串联质谱法定性定量，高效液相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性

判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：

a)甲醇；

b)醋酸铵；

c)氨水；

d)甲醇/氨水/水（体积比5:2:93）混合溶液：移取甲醇5mL、氨水2mL，用水定容至1000mL；

e)标准溶液：

1)1.0mg/mL地西泮、去甲西泮、去甲羟基西泮标准物质溶液：根据地西泮、去甲西泮、去

甲羟基西泮标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL地西泮、去甲西泮、

去甲羟基西泮标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售标准溶

液；

2)0.1mg/mL去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷、羟基西泮葡萄糖醛酸苷标准物质溶液：采用市售

标准溶液；

3)10.0µg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的地西泮、去甲西泮、去甲羟基西泮标准

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物质溶液各0.1mL，0.1mg/mL去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷、羟基西泮葡萄糖醛酸苷标准

物质溶液各1.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3

个月。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由10.0µg/mL标准物质溶液用甲醇稀

释得到；

4)10.0µg/mL地西泮及其代谢物单一标准工作溶液：移取1.0mg/mL的地西泮、去甲西泮、

去甲羟基西泮标准物质溶液各0.1mL，0.1mg/mL去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷、羟基西泮

葡萄糖醛酸苷标准物质溶液各1.0mL，分别用甲醇定容至10mL，混匀，配制成浓度为

10.0µg/mL的单一标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。实验中所

用其他浓度的单一标准工作溶液均由10.0µg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)固相萃取柱：C18柱