GB/T 18115.13-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析方法 第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定

ICS77．120．99

H14

园雪

中华人民共和国国家标准

GB／T

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、

铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定

Chemicalmethodsofrareearth

analysisimpurities

oxides——

inrareearthmetalsandtheir

1of

Part3：Thulium--Determination

andcontents

holmium，erbium，ytterbium，lutetiumyttrium

2011—0卜14发布

宰瞀鹛鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。

18115．13—2010

GB／T

刖置

GB／T18115《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》共分15个部分：

——第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第3部分：镨中镧、铈、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第4部分：钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第5部分：钐中镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第6部分：铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第7部分：钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第8部分：铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第9部分：镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第10部分：钬中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第11部分：铒中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥和钇量的测定；

——第12部分：钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定；

——第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定；

——第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定；

——第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定。

本部分为第13部分。

两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC／TC229)归口。

本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。

本部分方法1由包头稀土研究院、广东珠江稀土有限公司参加起草。

本部分方法1主要起草人：赵萍红、刘文华、黄霞。

本部分方法1主要参加起草人：崔爱端、李玉梅、宋伟新、林志阳、宋耀。

本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。

本部分方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。

本部分方法2主要起草人：王长华、李继东、杨萍。

本部分方法2主要参加起草人：张立峰、包香春、李小军、倪菊华。

18115．13—2010

GB／T

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、

铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定

方法1电感耦合等离子体光谱法

1范围

GB／T

18115的本部分方法1规定了氧化铥中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧

化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。

本部分方法1适用于氧化铥中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧

化铸、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。

本部分方法1也适用于金属铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇含量的测定。

表1

氧化物质量分数／％氧化物质量分数／％

氧化镧0．0003t0．10氧化铽0．0005～0．10

氧化铈0．0005～0．10氧化镝0．0005～0．15

0．0000．0005～0．15

氧化错3～0．10氧化钬

氧化钕0．0003～0．10氧化铒0．0003～0．15

氧化钐0．0003～0．1(3氧化镱0．0003～0．15

0．000

氧化铕0．0003～0．10氧化镥3～0．15

氧化钆0．0003～O．10氧化钇0．0003～0．15

2方法原理

试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

3试剂和材料

3．1过氧化氢(P1．44

g／mL)，优级纯。

3．2盐酸(1+”。

3．3盐酸(1+19)。

3．4硝酸(1+1)。

0

3．5氧化铥基体溶液：称取25．000g经900℃灼烧1

人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化铥。

0

3．6氧化镧标准贮存溶液：称取0．100

g经900℃灼烧1

稀释成1mL含100pg和1mL含10

pg氧化镧的标准溶液。

0

3．7氧化铈标准贮存溶液：称取0．100g经900℃灼烧l

1

18115．13m2010

GB／T

解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg氧化铈。

再将此溶液用盐酸(3．3)稀释成1mL含100

pg和1mL含10pg氧化铈的标准溶液。

0

3．8氧化镨标准贮存溶液：称取0．100h的氧化镨[∞(Pr。0。。／REO)>99．99％，

g经900℃灼烧1

稀释成1mL含100pg和lmL含10p,g氧化镨的标准溶液。

0

3．9氧化钕标准贮存溶液：称取0．100g经900℃灼烧1

稀释成1mL含100

pg和1mL含10pg氧化钕的标准溶液。

0

3．10氧化钐标准贮存溶液：称取0．100

g经900℃灼烧1

稀释成lmL含100ptg和1mL含10ptg氧化钐的标准溶液。

0

3．11氧化铕标准贮存溶液：称取0．100g经900℃灼烧1

稀释成1mL含100／Lg和1mL含10pg氧化铕的标准溶液。

0

3．12氧化钆标准贮存溶液：称取0．100

g经900℃灼烧1

稀释成1mL含100／lg和1mL含10pg氧化钆的标准溶液。

0

3．13氧化铽标准贮存溶液：称取0．100g经900℃灼烧1

稀释成1mL含10

mL含100／Lg和1pg氧化铽的标准溶液。

0

3．14氧化镝标准贮存溶液：称取0．100

g经900℃灼烧l

稀释成1mL含100／,tg和1mL含10pg氧化镝的标准溶液。

0

3．15氧化钬标准贮存溶液：称取0．100g经900℃灼烧1

稀释成1mL含100,ug和lmL含i0pg氧化钬的标准溶液。

0

3．16氧化铒标准贮存溶液：称取0．100g经900℃灼烧1

稀释成1mL含100／lg和1mL含10pg氧化铒的标准溶液。

0

3．17氧化镱标准贮存溶液：称取0．100

g经900℃灼烧1

稀释成1mL含100,ug和1mL含10pg氧化镱的标准溶液。

2

18115．13—2010

GB／T

0

3．18氧化镥标准贮存溶液：称取0．100g经900℃灼烧1

入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镥。再将此溶液用盐酸(3．3)

稀释成1mL含100pg和1mL含10pg氧化镥的标准溶液。

0

3．19氧化钇标准贮存溶液：称取0．100g经900℃灼烧1

入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液用盐酸(3．3)

稀释成1mL含100pg和1mL含10pg氧化钇的标准溶液。

3．20氩气[∞(Ar)>99．99％]。

4仪器

4．1nm(200

电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<o．006nm处)。

4．2氩等离子体光源。

5试样

5．1氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，称量。

5．2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

G．1试料

6．1．1氧化物试料

1

称取0．500g试样(5．1)，精确至0．000g。

6．1．2金属试料

称取0．4381g。

g试样(5．2)，精确至0．000

6．2测定次数

称取二份试料(6．1)，进行平行测定，取其平均值。

6．3分析试液的制备

室温，移人50mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。待测。

mL(6．3．1)于100mL容量瓶中，用盐酸(3．3)稀释

G．3．2被测元素质量分数>o．05％时，分取10．00

至刻度，混匀。待测。

6．4标准系列溶液的配制

G．4．1标准系列溶液的配制

将氧化铥基体溶液(3．5)和各稀土氧化物标准溶液(3．6～3．19)按表2分别移入6个100mL容量

瓶中，加10mL盐酸(3．2)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

表2

标液各稀土(以氧化物计)质量浓度／(／tg／mL)

标号氧化铥氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆

1100000000000

2100000．050．050．050．050．050．050．05

3i00000．100．100．100．100．100．100．10

4100000．500．500．500．500．500．500．50

5100002．002．002．002．002．002．002．00

6100005．005．005．005．005．005．005．00

18115．13—2010

GB／T

表2(续)

标液各稀土(以氧化物计)质量浓度／(}Lg／mL)

标号氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化镱氧化镥氧化钇

10000000

20．050．050．050．050．050．050．05

30．100．100．100．100．100．100．10

40．500．500．500．500．500．500．50

52．002．002．002．