GB/T 18115.15-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国彖标准

GB/T18115.15—2010

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

第15部分:鎗中、$市、错、敘、彩、铸、

轧、弑、锚、钦、钳、$丢、镜和卡乙量的测定

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides—

Part15:Lutetium—Determinationoflanthanumceriumpraseodymium

neodymium,samariumeuropiumgadoliniumterbiumdysprosium

holmiumerbiumthuliumytterbiumandyttriumcontents

2011-01-14发布2011-11-01实施

GB/T18115.15—2010

■ir■■i

刖吕

GB/T18115«稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》共分15个部分：

一第1部分:銅中饰、错、钱、彫、镐、轧、弑、鏑、钦、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第2部分:钵中領、错、钱、彫、镐、轧、弑、鏑、钦、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第3部分:错中領、饰、钱、彫、镐、轧、弑、鏑、钦、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第4部分:钱中領、饰、错、彫、镐、轧、弑、鏑、钦、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第5部分:彫中領、饰、错、钱、镐、轧、弑、鏑、钦、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

——第6部分:镐中銅、饰、错、钱、彩、轧、轼、镐、钦、钩、铉、镇、镭和铉量的测定；

一第7部分:轧中領、饰、错、钱、彫、鋪、弑、鏑、钦、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第8部分:轼中領、饰、错、钱、彫、鋪、轧、鏑、钦、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第9部分:鏑中領、饰、错、钱、彫、鋪、轧、弑、钦、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第10部分:钦中銅、饰、错、钱、彫、瓠轧、弑、镐、饵、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第11部分:钮中銅、饰、错、钱、彫、瓠轧、弑、镐、钦、铉、镣、镭和铉量的测定；

一第12部分:铉中銅、饰、错、钱、彫、鋪、轧、弑、镐、钦、饵、铉、镣和镭量的测定；

一第13部分:铉中銅、饰、错、钱、彫、鋪、轧、弑、镐、钦、饵、镣、镭和铉量的测定；

一第14部分:镣中銅、饰、错、钱、彫、瓠轧、弑、镐、钦、饵、铉、镭和铉量的测定；

—第15部分:镭中銅、饰、错、钱、彫角、轧、弑、镐、钦、饵、铉、镣和铉量的测定。

—

本部分为第15部分。

两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。

本部分方法1由包头稀土研究院、广东珠江稀土有限公司参加起草。

本部分方法1主要起草人:李小军、谢建伟。

本部分方法1主要参加起草人:崔爱端、张弘强、梁丽玲、喻雪琳。

本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司起草。

本部分方法2由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。

本部分方法2主要起草人:赵萍红、谢建伟、张懑。

本部分方法2主要参加起草人:杜梅、包香春、召卩荣珍、刘鹏宇。

T

GB/T18115.15—2010

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

第15部分:镭中镣|、$市、错、敘、彩、铸、

牡、弑、舖、秋、餌、铉、镜和卡乙量的测定

方法1电感耦合等离子体光谱法

1范围

GB/T18115的本部分方法1规定了氧化镭中氧化銅、氧化饰、氧化错、氧化钱、氧化侈、氧化铎i、氧

化轧、氧化弑、氧化鏑、氧化钦、氧化餌、氧化铉、氧化镣和氧化铉含量的测定方法。

本部分方法1适用于氧化镭中氧化镰I、氧化饰、氧化错、氧化钱、氧化侈、氧化镐、氧化饥、氧化轼、氧

化鏑、氧化钦、氧化餌、氧化铉、氧化镣和氧化铉含量的测定。测定范围见表lo

本部分方法1也适用于金属镭中領、钵、错、钱、侈、鋪、轧、轼、精、钦、餌、錶、镣和轮含量的测定。

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化钢0.0003〜0.10氧化钺0.0003〜0・10

氧化钵0.0005〜0.10氧化铺0.0003〜0.20

氧化错0.0005〜0.10氧化钦0.0003〜0.20

氧化钱：0.0003〜0.10氧化饵0.0003〜0・20

氧化侈0.0003〜0.10氧化铉0.0003〜0.20

氧化箔0.0003〜0.10氧化镣0.0003〜0.20

氧化轧0.0003〜0.10氧化兌0.0003〜0.20

2方法原理

试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发,进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

3试剂和材料

3.1过氧化氢(pl.44g/mL),优级纯。

3.2盐酸(1+1)。

3.3盐酸(1+19)。

3.4硝酸(1+1)。

3.5氧化镭基体溶液：称取25.0000g经900°C灼烧1h的氧化^[w(Lu2O3/REO)>99.999%,

w(RE())>99.5%],置于250mL烧杯中，加75mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化镭。

3.6氧化镰I标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化^|[w(La2()3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化銅。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化銅的标准溶液。

1

GB/T18115.15—2010

3.7氧化饰标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化饰N(Ce()2/RE())>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4)，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶

解完全，冷却至室温，移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钵。

再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100曲和1mL含10Mg氧化饰的标准溶液。

3.8氧化错标准贮存溶液：称取0.100Og经900°C灼烧1h的氧化错[w(Prfi()11/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化错的标准溶液。

3.9氧化钱标准贮存溶液:称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化：w(Nd2()3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化钱。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100Mg和1mL含10Mg氧化钱的标准溶液。

3.10氧化侈标准贮存溶液:称取0.100Og经900°C灼烧1h的氧化：w(Sm2O3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化彫。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化彫的标准溶液。

3.11氧化術标准贮存溶液：称取0.100Og经900°C灼烧1h的氧化^Lw(Eu2()3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化铸。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化铸的标准溶液。

3.12氧化轧标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化轧[w(Gd2()3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化轧的标准溶液。

3.13氧化轼标准贮存溶液:称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化^[w(Tb4O7/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化轼。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化轼的标准溶液。

3.14氧化鏑标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化W[w(Dy2()3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化鏑。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化鏑的标准溶液。

3.15氧化铁标准贮存溶液:称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化钦[w(Ho2()3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化钦的标准溶液。

3.16氧化弭标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化MEw(Er2()3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化弭。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化餌的标准溶液。

3.17氧化铉标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化^[w(Tm2O3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1C0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化铉。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化铉的标准溶液。

2

GB/T18115.15—2010

3.18氧化镣标准贮存溶液：称取0.lOOOg经900°C灼烧1h的氧化W：w(Yb2O3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1G0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化镣。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100Mg氧化镣的标准溶液。

3.19氧化铉标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化^Cw(Y2()3/REO)>99.99%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

A1G0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化铉。再将此溶液用盐酸(3.3)

稀释成1mL含100卩g和1mL含10Mg氧化铉的标准溶液。

3.20氨气】w(Ar)>99.99%]。

4仪器

4.1电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处)。

4.2氮等离子体光源。

5试样

5.1氧化物试样于900°C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，称量。

5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1氧化物试料

称取0.500g试样(5.1),精确至0.0001go

6.1.2金属试料

称取0.440g试样(5.2),精确至0.0001g。

6.2测定次数

称取两份试料(6.1),进行平行测定，取其平均值。

6.3分析试液的制备

6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加水润湿，加5mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至

室温，移入50mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待测。

6.3.2被测元素质量分数〉0.05%时，分取10.00mL(6.3.1)于100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释

至刻度，混匀，待测。

6.4标准系列溶液的配制

6.4.1标准系列溶液的配制

将氧化谱基体溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6〜3.19)按表2分別移入7个100mL容量

瓶中，加入10mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

表2

标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/(pg/mL)

标号氧化緡氧化辆氧化肺氧化错氧化钱氧化侈氧化箔氧化轧

1100000000000

2100000.050.050.050.050.050.050.05

3100000.200.200.200.200.200.200.20

4100000.500.500.500.500.500.500.50

5100002.002.002.002.002.002.002.00

6100005.005.005.005.005.005.005.00

71000010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00

3

GB/T18115.15—2010

表2（续）

标液各稀土（以氧化物计）质量浓度/（pg/mL）

标号氧化钺氧化爾氧化钦氧化饵氧化铉氧化镜氧化兌

10000000

20.050.050.050.050.050.050.05

30.200.200.200.200.200.200.20

40.500.500.500.500.500.500.50

52.002.002.002.002.002.002.00

65.005.005.005.005.005.005.00

710.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00

6.4.2标准系列溶液的配制