GB/T 18115.9-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国家标准

GB/T18115.9—2006

代替GB/T18115.8—2000

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

锚中镰、$市、错、敘、彩、铸、牡、弑、

钦、餌、铉、镣、镭和铠量的测定

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides

Dysprosium—Determinationoflanthanum,cerium,praseodymium,

neodymium,samarium,europium,gadolinium,terbium,holmium,erbium,

thulium,ytterbium,lutetiumandyttriumcontents

2006-04-13发布2006-10-01实施

GB/T18115.9—2006

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刖a

本部分代替GB/T18115.8—2000《稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测

定氧化鏑中氧化铜、氧化饰、氧化错、氧化钱、氧化彫、氧化镐、氧化轧、氧化诫、氧化钦、氧化餌、氧化铉、

氧化慝、氧化镭和氧化铉量》，本部分与前一版本相比主要变化如下：

-电感耦合等离子体光谱法，修改了6条参考谱线，分别为：镉由379.478nm修改为

408.672nm、侈由428.079nm修改为442.434nm、铸由393.048nm修改为381.967nm、怯

由376.133nm修改为379.575nm、鹽由289.136nm修改为369.328nmJZ由377.433nm修

改为508.029nm；

-电感耦合等离子体光谱法，增加了7条参考谱线，分別为：饰429.667nm、错525.973nm、

敘509.280nm、轧385.098、弑332.440nm、钦404.544nm和餌369.265nm；

——增加了精密度（重复性）条款；

——增加了电感耦合等离子体质谱法。

两个方法的分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。

本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。

本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。

本标准由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本标准方法1由包头稀土研究院起草。

本标准方法1由上海跃龙新材料股份有限公司、湖南升华稀土金属材料有限责任公司参加起草。

本标准方法1主要起草人:杜梅、崔爱端、许涛。

本标准方法1主要验证人:谈世群、封望亭、吴克平。

本标准方法2由包头稀土研究院起草。

本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科、北京有色金属研究总院参加起草。

本部分方法2主要起草人:张翼明、郝冬梅、杨宁。

本部分方法2主要验证人：于晶雪、张桂梅、李继东、伍星。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T18115.8—20000

T

GB/T18115.9—2006

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

$商中舖、$市、错、敘、彩、铸、宅L、弑、

钦、餌、铉、镜、镭和宅乙量的测定

电感耦合等离子体光谱法（方法D

1范围

本方法规定了氧化镐中氧化镰I、氧化钵、氧化错、氧化敘、氧化彫、氧化铸、氧化轧、氧化诫、氧化钦、

氧化弭、氧化铉、氧化镣、氧化错和氧化铉含量的测定方法。

本方法适用于氧化镐中氧化镰I、氧化钵、氧化错、氧化敘、氧化彫、氧化铸、氧化轧、氧化诫、氧化钦、

氧化弭、氧化铉、氧化镣、氧化谱和兌含量的测定。测定范围见表1。

本方法也适用于金属鏑中铜、钵、错、钱、侈、鋪、轧、轼、钦、餌、錶、镣、镭和铝含量的测定。

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化钢0.0010〜0.100氧化隸0.0050〜0.100

氧化肺0.0050〜0.100氧化钦0.0010〜0.100

氧化错0.0050〜0.100氧化饵0.0010〜0.100

氧化钱0.0010〜0.100氧化弦0.0010〜0.100

氧化侈0.0010〜0.100氧化镜0.0010〜0.100

氧化餡0.0010〜0.100氧化谱0.0010〜0.100

氧化轧0.0020〜0.100氧化铠0.0010〜0.100

2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发,进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

3试剂

3.1过氧化氢（30%）。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（1+19）。

3.4硝酸（1+1）。

3.5氮气（＞99.99%）。

3.6氧化鏑基体溶液：称取25.0000g经900°C灼烧1h的氧化鏑（＞99.999%）,置于250mL烧杯

中，加75mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含50mg氧化铺。

3.7氧化銅标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化镰1（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

1

GB/T18115.9—2006

匀。此溶液1mL含1mg氧化熊J。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

輪的标准溶液。

3.8氧化饰标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化饰（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10niL硝酸（3.4）,低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg氧化钵。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1inL含

100速和1inL含10氧化钵的标准溶液。

3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化错（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10niL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

错的标准溶液。

3.10氧化钱标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钱（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化钱。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

敘的标准溶液。

3.11氧化彫标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化彫（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化侈。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

侈的标准溶液。

3.12氧化箱标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铸（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化鋪。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

铸的标准溶液。

3.13氧化轧标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化轧（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

轧的标准溶液。

3.14氧化轼标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化轼（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL硝酸（3.4）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化轼。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

弑的标准溶液。

3.15氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钦（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

钦的标准溶液。

3.16氧化餌标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钮（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

餌的标准溶液。

3.17氧化铉标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化錶（＞99.99%）,置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化錶。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100卩g和1mL含10“g氧化

铉的标准溶液。

3.18氧化镣标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镣（＞99.99%）,置于100mL烧杯

2

GB/T18115.9—2006

中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含1mg氧化镣。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100卩g和1mL含10卩g氧化

德的标准溶液。

3.19氧化镭标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化镭(>99.99%),置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镭。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100隅和1mL含10Mg

氧化詹的标准溶液。

3.20氧化兌标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化铝(>99.99%),置于100mL烧杯

中，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铉。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100隅和1mL含10Mg

氧化铉的标准溶液。

4仪器

4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处)。

4.2氮等离子体光源。

5试样

5.1氧化物试样于90CTC灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

5.2金属试样应去掉表面层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1氧化物试料

称取0.200g试样(5.1),精确至0.0001go

6.1.2金属试料

称取0.174g试样(5.2),精确至0.0001go

6.2测定次数

称取两份试料,进行平行测定,取其平均值。

6.3分析试液的制备

将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL水，加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至

室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。待用。

6.4标准系列溶液的配制

将氧化镐标准溶液(3.6)和各稀土氧化物标准溶液(3.7-3.20)按表2分别移入3个100mL容量

瓶中，加人8mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

表2

标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/(^g/mL)

标号

氧化爾氧化钢氧化肺氧化错氧化钱氧化侈氧化钳氧化轧

120000000000

220000.040.200.200.200.200.040.20

32000