GB/T 18115.10-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 钬中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国国家标准

GB/T18115.10—2006

代替GB/T18115.9—2000

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

钦中镣$市错敘彩铸牡弑

锚餌铉it鎗和铠量的测定

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities

inrareearthmetalsandtheiroxides

Holmium—Determinationoflanthanum,cerium,praseodymium,

neodymium,samarium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium,

erbium,thulium,ytterbium,lutetiumandyttriumcontents

2006-04-13发布2006-10-01实施

GB/T18115.10—2006

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刖a

本部分代替GB/T18115.9一2000《稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测

定氧化钦中氧化铜氧化饰氧化错氧化钱氧化彫氧化镐氧化轧氧化诫氧化鏑氧化餌氧化铉

氧化慝氧化镭和氧化铉量》，本部分与前一版本相比主要变化如下：

电感耦合等离子体光谱法，增加了6条参考谱线，分别为:Sm443.432nmGd354.936nm

Tb37O.392nmEr369.265nmTm313・126nmYb369・419nm；

——增加了精密度（重复性）条款；

一一增加了电感耦合等离子体质谱法。

两个方法分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。

本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。

本部分由北京有色金属研究总院中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。

本部分方法1由宜兴新威利成稀土有限公司湖南升华稀土金属材料有限责任公司参加起草。

本部分方法1主要起草人:刘鹏宇童坚江红杨萍。

本部分方法1主要验证人：吴敏许彩云郭海军王玉英。

本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。

本部分方法2由包头稀土研究院内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司参加起草。

本部分方法2主要起草人:胡小蒙伍星。

本部分方法2主要验证人:郝冬梅张翼明杨宁于晶雪。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T18115.9—2000o

T

GB/T18115.10—2006

稀土金属及其氧化物中稀土杂质

化学分析方法

钦中舖$市错敘彩铸宅L弑

锚钳铉it镭和祝量的测定

电感耦合等离子体光谱法（方法D

1范围

本方法规定了氧化钦中氧化镰I氧化钵氧化错氧化敘氧化彫氧化铸氧化轧氧化诫氧化鏑

氧化弭氧化铉氧化镣氧化错和氧化铉含量的测定方法。

本方法适用于氧化钦中氧化镰I氧化钵氧化错氧化敘氧化彫氧化铸氧化轧氧化诫氧化鏑

氧化弭氧化铉氧化镣氧化错和氧化铉含量的测定。测定范围见表1。

本方法也适用于金属钦中铜钵错钱侈鋪轧轼镐餌錶镣镭和铝含量的测定。

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化钢0.0020〜0.100氧化隸0.0050〜0.200

氧化肺0.0050〜0.100氧化爾0.0050〜0.200

氧化错0.0050〜0.100氧化饵0.0050〜0.200

氧化钱0.0050〜0.100氧化弦0.0020〜0.200

氧化侈0.0050〜0.100氧化镜0.0020〜0.200

氧化餡0.0020〜0.100氧化谱0.0020〜0.100

氧化轧0.0050〜0.200氧化铠0.0050〜0.200

2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发,进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

3试剂

3.1过氧化氢（30%）。

3.2盐酸（1+1）。

3.3盐酸（1+19）。

3.4硝酸（1+1）。

3.5氮气（＞99.99%）。

3.6氧化钦基体溶液：称取25.0000g经900°C灼烧1h的氧化钦（＞99.999%）,置于250m烧杯

中，加75m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500m容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1m含50mg氧化钦。

3.7氧化銅标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化镰1（＞99.99%）,置于100m烧杯

1

GB/T18115.10—2006

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化镰I。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100憾和1m含10“g氧化

輪的标准溶液。

3.8氧化饰标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化饰（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m硝酸（3.4）,低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lm含1mg氧化钵。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含

100卩g和1m含10隅氧化饰的标准溶液。

3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化错（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100隅和1m含10“g氧化

错的标准溶液。

3.10氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钱（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化钱。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100隅和1m含10“g氧化

敘的标准溶液。

3.11氧化彫标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化彫（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热溶解至清亮，冷却至室温，溶液移入100m容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1m含1mg氧化彫。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1«1・含100昭和1111［含10卩0

氧化彫的标准溶液。

3.12氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铸（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化鋪。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100憾和1m含10“g氧化

铸的标准溶液。

3.13氧化轧标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化轧（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100卩g和1m含10“g氧化

轧的标准溶液。

3.14氧化弑标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化轼（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m硝酸（3.4）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化轼。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100隅和1m含10“g氧化

弑的标准溶液。

3.15氧化镐标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化鏑（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化镐。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100隅和1m含10“g氧化

鏑的标准溶液。

3.16氧化餌标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钮（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100憾和1m含10“g氧化

餌的标准溶液。

3.17氧化铉标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化錶（＞99.99%）,置于100m烧杯

中，加10m盐酸（3.2）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化錶。再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1m含100憾和1m含10“g氧化

铉的标准溶液。

2

GB/T18115.10—2006

3.18氧化镣标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化镣(>99.99%),置于100m烧杯

中，加10m盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100ni容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1m含1mg氧化镣。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1m含100卩g和1m含10卩g氧化

德的标准溶液。

3.19氧化镭标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化镭(>99.99%),置于100m烧杯

中，加10m盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100m容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1m含1mg氧化镭。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1m含100隅和1m含10Mg

氧化詹的标准溶液。

3.20氧化兌标准贮存溶液：称取0.1000g经900°C灼烧1h的氧化铝(>99.99%),置于100m烧杯

中，加10m盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100m容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1m含1mg氧化铉。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1m含100隅和1m含10Mg

氧化铉的标准溶液。

4仪器

4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处)。

4.2光源：氮等离子体光源。

5试样

5.1氧化物试样于90CTC灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

6分析步骤

6.1试料

6.1.1氧化物试料

称取0.500g试样(5.1),精确至0.0001go

6.1.2金属试料

称取0.436g试样(5.2),精确至0.0001go

6.2测定次数

称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。

6.3分析试液的制备

将试料(6.1)置于100m烧杯中，加入10m水，加10m盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至

室温，移入100m容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。

6.4标准系列溶液的配制

将氧化钦基体溶液(3.6)和各稀土氧化物标准溶液(3.7-3.20)按表2分别移入5个100m容量

瓶中，加入8m盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。

表2

标液各稀土(以氧化物计)质量浓度/(^g/mL)

标号氧化钦氧化钢氧化肺氧化错氧化钱氧化侈氧化钳氧化轧

150000000000

25

0000.20————0.20—

350000.500.500.500.500.500.500.50

450001.001.001.001.001.001.002.00

5500010.0010.0010.001().0010.0010.0010.00

3

GB/T18115.10—2006

表2（续）

标液各稀土（以氧化物计）质量浓度/（^g/mL）

标号氧化钺氧化爾氧化饵氧化弦氧化総氧化谱氧化兌

10000000

2———0.200.200.20—

30.500.500.500.500.50