GB/T 38139-2019 水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法 气相色谱法

ICS91.100.10

Q11

中华人民共和国国家标准

/—

GBT381392019

水泥助磨剂生产用液体原材料成分

测定方法气相色谱法

—

Testmethodsforliuidrawmaterialsofcementrindinaids

qgg

Gaschromatorah

gpy

2019-10-18发布2020-09-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT381392019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中国建筑材料联合会提出。

(/)。

本标准由全国水泥标准化技术委员会SACTC184归口

:、、

本标准起草单位中国建筑材料科学研究总院有限公司湖南希杰斯建材科技有限公司华润水泥

()、、、、

技术研发广西有限公司四川鑫统领混凝土有限公司郑州市王楼水泥工业有限公司湖南大学深圳

、、、

市弘朝科技有限公司北京金隅水泥节能科技有限公司江苏永泰建造工程有限公司重庆市辰河建筑

、、、

工程有限公司唐山冀东水泥外加剂有限责任公司重庆建工第八建设有限责任公司湖北建科国际工

、。

程有限公司洛阳奥百思特水泥技术有限公司

:、、、、、、、、、、、

本标准主要起草人江丽珍史才军杜勇龙兰朱文尚王海波曾荣张大康景东皓曾君朱水勇

、、、、、、、、、、、。

滕灼光林勋煌刘庆鹤赵虎奎计涛郭自刚宋肖贤罗方吉黄普居平国刘建永邹剑

Ⅰ

/—

GBT381392019

水泥助磨剂生产用液体原材料成分

测定方法气相色谱法

1范围

,、、

本标准规定了水泥助磨剂生产用液体原材料成分定量测定的气相色谱法包括原理试验条件试

、、、、。

剂和材料仪器和设备试验步骤试验数据处理精密度

、()、、

本标准适用于水泥助磨剂生产用三乙醇胺三异丙醇胺含同分异构体二乙二醇二乙醇单异丙

(),。

醇胺含同分异构体不含无机物且质量分数小于85%的单一的或混合的液体原材料

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/工业用化学产品采样安全通则

GBT3723

/化工产品采样总则

GBT6678

/液体化工产品采样通则

GBT6680

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

/化学试剂气相色谱法通则

GBT9722

/工业用三异丙醇胺

GBT27564

3原理

,,,。

采用气相色谱法在选定的工作条件下使试样中各组分分离以氢火焰离子化测试器检测依据

,。

绘制的标准曲线并用外标法进行定量测试

4试验条件

实验室温度应控制在20℃~25℃范围内。

5试剂和材料

:。

5.1无水乙醇分析纯

:。

5.2高纯氢气体积分数不小于99.999%

:。

5.3高纯氮气体积分数不小于99.999%

5.4常规压缩空气。

:、、、,

5.5外标试剂三乙醇胺三异丙醇胺二乙二醇二乙醇单异丙醇胺试剂应选择具有分析证书的色谱

,、、,

纯或分析纯其中三乙醇胺三异丙醇胺二乙二醇质量分数不低于99%二乙醇单异丙醇胺质量分数

。()、

不低于93%典型外标试剂为质量分数99.595%的三乙醇胺色谱纯质量分数99.7%的三异丙醇胺

(,)、()、

分析纯可含同分异构体质量分数99.349%的二乙二醇色谱纯质量分数93.9%的二乙醇单异丙

1

/—

GBT381392019

(,)。。

醇胺分析纯可含同分异构体试剂密封并置于内有变色硅胶的玻璃干燥器中保存

6仪器和设备

6.1气相色谱仪

6.1.1仪器要求

,。

配有氢火焰离子化测试器能进行毛细管柱分析的气相色谱仪整机稳定性和灵敏度应符合

/的规定。

GBT9722

6.1.2仪器维护

。:

气相色谱仪器需定期进行检查维护主要包括

);、,,;

a更换进样口隔垫衬管石英棉变色更换石英棉清洗衬管

),;

b进样口端毛细管柱颜色变深截断变色端

),,:,

c测试基线出现明显噪音将色谱柱进行老化老化方法为在正常测试状态下固定进样口和检

,,,

测器温度设置柱温程序从60℃升高至所选用的毛细管柱最高耐受温度再降温至60℃循

,,。

环个个周期观察测试基线至基线平直

4~6

6.2微量进样器

,。

采用全自动进样器或手动进样针其中手动进样针最小刻度1L

μ

6.3容量瓶

采用容积为、的干燥洁净容量瓶。

100.00mL25.00mL

6.4移液枪

采用2mL~10mL的移液枪。

6.5分析天平

天平分度值不大于0.0001g。

6.6色谱柱及典型色谱操作条件

,。

推荐的毛细色谱柱及典型色谱操作条件见表典型色谱图及各化合物对应保留时间见附录

1A

其他能达到相同分离效果的色谱柱及色谱柱操作条件均可使用。

表1推荐的毛细管色谱柱及典型色谱操作条件

色谱柱固定相为甲基苯基聚硅氧烷石英毛细管柱

柱长柱内径涂层厚度

××30m×0.25mm×2.5m

μ

柱温(),/,(),/,

120℃1min20℃min180℃5min20℃min220℃

进样口温度/℃300

测试器温度/℃320

()/(/)

载气N2流量mLmin1

2

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GBT381392019

()

表续

1

色谱柱固定相为甲基苯基聚硅氧烷石英毛细管柱

空气流量/(/)

mLmin