YC/T 275-2008 卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定 离子色谱法

犐犆犛６５．１６０

犡８７

备案号：—

２５４７７２００９

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜２７５２００８

卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和

醋酸根离子的测定离子色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

，—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犻狋狉犪狋犲犺狅狊犺犪狋犲犪狀犱犪犮犲狋犪狋犲犻狀犮犻犪狉犲狋狋犲犪犲狉

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犵狆狔

２００８１２２３发布２００９０１０１实施

国家烟草专卖局发布

／—

犢犆犜２７５２００８

卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和

醋酸根离子的测定离子色谱法

１范围

本标准规定了卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定方法———离子色谱法。

本标准适用于卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定。

本标准柠檬酸根离子检出限为０．０３２ｍ／，定量限为０．１０５ｍ／；磷酸根离子检出限为

ｇｇｇｇ

０．０４６ｍ／，定量限为０．１５３ｍ／；醋酸根离子检出限为０．０２５ｍ／，定量限为０．０８４ｍ／。

ｇｇｇｇｇｇｇｇ

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（／—；：，；

ＧＢＴ４６２ＧＢＴ４６２２００８ＩＳＯ２８７１９８５ＭＯＤ

：，）

ＩＳＯ６３８１９７８ＭＯＤ

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／卷烟纸

ＧＢＴ１２６５５

３原理ㅤㅤㅤㅤ

用去离子水超声提取卷烟纸中的柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子，然后经离子过滤，通过

离子色谱分离柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子，采用电导检测器检测。

４试剂

除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。

去离子水，应符合／中的规定，。

４．１ＧＢＴ６６８２犚１８Ｍ

＞Ω

４．２二水合柠檬酸钠、十二水合磷酸钠和无水醋酸钠，纯度均应大于９７％。

４．３氢氧化钠，纯度大于９９％。

４．４标准储备液：在烧杯中分别称量二水合柠檬酸钠、十二水合磷酸钠和无水醋酸钠（）

１００ｍＬ４．２

、和，准确至，加入约去离子水（）完全溶解后，全部转

０．３１１２０．８００００．１３９００．０００１３０ｍＬ４．１

ｇｇｇｇ

移至的容量瓶中。再用去离子水（）洗涤烧杯，全部转移至的容量瓶中，定容至刻

１００ｍＬ４．１１００ｍＬ

度，该标准储备液柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的浓度分别为／、／和／，置

２０００ｍＬ２０００ｇｍＬ１０００ｇｍＬ

μｇμμ

于４℃冰箱中冷藏保存，可存放四周。

一级标准溶液：移取标准储备液（）至容量瓶中，用去离子水（）定容至刻度。

４．５１０ｍＬ４．４１００ｍＬ４．１

该一级标准溶液应在使用前配制。

柠檬酸盐、磷酸盐和醋酸盐校准溶液：分别准确移取、、、、一级标准

４．６１ｍＬ２ｍＬ５ｍＬ１０ｍＬ２０ｍＬ

溶液（）至容量瓶中，用去离子水（）定容至刻度。此五个校准溶液为系列校准溶液。该系

４．５５０ｍＬ４．１

列校准溶液应在使用前配制。

５仪器及条件

常用实验仪器以及下述各项。

１

／—

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５．１分析天平，精确至０．０００１。

ｇ

５．２离子色谱仪，配有柱温箱、电导检测器，具有梯度淋洗功能。

推荐色谱柱：（分析柱）；（保护柱）。

ＩｏｎＰａｃＡＳ１５４×２５０ｍｍＩｏｎＰａｃＡＧ１５４×５０ｍｍ

水相滤膜，。

５．３０．４５ｍ

μ

５．４超声波振荡器。

５．５高速离心机。

５．６烘箱，控温精度±１℃。

５．７移液管。

５．８容量瓶。

６抽样

抽取符合／的卷烟纸试样，每种卷烟纸取样不少于。抽取样品时，注意均匀取样，

ＧＢＴ１２６５５５０ｇ

同时戴手套，防止汗渍等污染样品。

７分析步骤

７．１样品水分测定

按／测定试样水分含量。

ＧＢＴ４６２

７．２样品萃取

截取适当长度的卷烟纸，剪碎。准确称量０．５ｇ的卷烟纸（精确至０．１ｍｇ）至１００ｍＬ的锥形瓶中，

用移液管准确加入去离子水（），超声萃取（温度不超过）。取适量溶液离心后，

４０ｍＬ４．１３０ｍｉｎ４０℃

过０．４５ｍ滤膜，进离子色谱仪分析。

μㅤㅤㅤㅤ

注：若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则稀释萃取液后重新测定。

７．３离子色谱仪

按照仪器说明书操作离子色谱仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。

色谱柱：（分析柱）；（保护柱）。

ＩｏｎＰａｃＡＳ１５４×２５０ｍｍ４ｍｍＩｏｎＰａｃＡＧ１５４×５０ｍｍ４ｍｍ

淋洗液来源：淋洗液发生器或配制的氢氧化钠水溶液。

ＥＧ５０

淋洗液梯度表，见表。

１

表１淋洗液梯度表

时间／ｍｉｎ－／（／）

ＯＨｍｍｏｌＬ

０．００

２．０２

３５．０２

６５．０５０

７５．０５０

８０．００

８５．００

抑制器：。

ＡＳＲＳ３００４ｍｍ

柱温：。

３０℃

柱流量：／。

１．２ｍＬｍｉｎ

进样体积：。

２５Ｌ

μ

典型卷烟纸样品色谱图参见附录中的图。

ＡＡ．２

２

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７．４测定

用离子色谱仪（）测定一系列校准溶液（），得到柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的积分峰面积，用

７．３４．６

峰面积作为纵坐标，柠檬酸根、磷酸根和醋酸根浓度作为横坐标分别建立校正曲线。对校正数据进行线

性回归，２。测定卷烟纸样品，由样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的峰面积计算每一个卷烟纸

犚≥０．９９

样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的浓度。

８结果计算

卷烟纸样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的含量，按照式（）计算得出：

１

犮×４０

…………（）

犘＝１

（）

犿１狑

×－

式中：

———卷烟纸样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的含量，单位为毫克每克（／）；

犘ｍｇｇ

———萃取样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的浓度，单位为毫克每毫升（／）；

犮ｍｍＬ

ｇ

———萃取溶液体积，单位为毫升（）；

４０ｍＬ

犿———卷烟纸样品的质量，单位为克（）；

ｇ

———试样的水分含量，。

狑％

每个样品应平行测定两次。以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至０．０１ｍ／。平行测

ｇｇ

定的相对偏差应小于１０％。

９精密度、回收率和检出限

本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果参见附录。

Ｂ

ㅤㅤㅤㅤ

１０测试报告

测试报告应注明引用本标准。

测试报告应包含采用的方法和得到的结果，应分别列出柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的

含量（／）。

ｍｇｇ

测试报告应包含样品信息。

测试报告应包含实验人员和实验日期。

３

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附录犃

（资料性附录）

色谱图

犃．１柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子标样的离子色谱图，见图Ａ．１。

———醋酸根；

１

２———磷酸根；

３———柠檬酸根。

图犃．１柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子标样的离子色谱图

ㅤㅤㅤㅤ

犃．２典型卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的离子色谱图，见图Ａ．２。

———醋酸根；

１

２———磷酸根；

３———柠檬酸根。

图犃．２典型卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的离子色谱图

４

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附录犅

（资料性附录）

方法的精密度、回收率

方法的精密度、回收率试验研究结果，见表Ｂ．１。

表犅．１方法的精密度、回收率试验研究结果（）

狀＝６

低浓度中浓度高浓度

变异系数／

化合物加入量／回收率／加入量／回收率／加入量／回收率／

％

（／）（／）（／）

ｍｇｇ％ｍｇｇ％ｍｇｇ％

醋酸根０．８０１００．８１．６０９８．３３．２０１００．７４．１９

磷酸根０．８０９２．４１．６０１０２．０３．２０９９．９２．４２

柠檬酸根０．８０９５．４１．６０１０１．１３．２０９６．６５．６１

ㅤㅤㅤㅤ

５