T/PCA 005-2024 咖啡中溴甲烷的测定 顶空/气相色谱 质谱法

主要技术内容:1范围本文件规定了生咖啡中溴甲烷残留量的顶空/气相色谱质谱法。本文件适用于生咖啡中溴甲烷残留量的测定。2规范性引用文件3术语和定义4原理将样品置于密封的顶空瓶中，在 70 ℃经过 30 min的平衡，溴甲烷在气固两相中达到动态的平衡，吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测，以外标法进行定量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为GB/T 6682 规定的一级水。5.1试剂甲醇（CH3OH，CAS 号：67-56-1）：色谱纯。5.2标准品溴甲烷（Methyl Bromide，CH3Br，CAS号：74-83-9）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。5.3标准溶液配制5.3.1溴甲烷标准储备液 (100.0 μg/mL)：准确移取适量溴甲烷标准溶液，置于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，保存期 3个月。5.3.2溴甲烷标准使用液：分别准确吸取100 μg/mL溴甲烷标准储备液200 μL、400 μL、600 μL、800 μL、1000 μL于10 mL容量瓶中，用甲醇定容、摇匀，得浓度为2 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL、8 μg/mL、10 μg/mL的标准系列溶液，该溶液在18 ℃条件下可保存一周。6仪器和设备6.1气相色谱质谱联用仪，带顶空装置。6.2电子天平（精确至0.1 mg）。6.3涡旋混合器。7试样制备及保存将试样置于-18 ℃冰箱中冷冻存储 4 h 以上，取试样于容器内倒入液氮后捣碎或采用冷冻粉碎机粉碎，制备成均匀试样，装入洁净的容器，密封并做好标识。试样于-18 ℃冷冻保存，备用。8分析步骤8.1样品前处理准确称取样品5 g（精确至0.1 mg）（干性样品称取2.5 g）于20 mL顶空瓶中，立即盖紧瓶盖。8.2仪器参考条件8.2.1顶空进样器条件8.2.2气相色谱-质谱条件8.2.3质谱仪条件8.3标准使用液顶空处理分别移取5 mL一级水于20 mL顶空瓶中，准确吸取5.3.2中各标准溶液使用液50 μL至20 mL顶空瓶中，立即盖紧瓶盖。各顶空瓶中溴甲烷的浓度系列：100 ng、200 ng、300 ng、400 ng、500 ng，将溴甲烷标准系列工作溶液