T/SHFCA 002-2024 特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法

ICS67.050

CCSX80

团体标准

T/SHFCA002—2024

特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E

的测定在线固相萃取-二维液相色谱法

DeterminationofvitaminA,D,EinfoodsforspecialmedicalpurposesbyOn-line

solidphaseextraction-two-dimensionalliquidphasechromatography

2024-2-7发布2024-3-7实施

江苏省保健食品化妆品安全协会  发布

T/SHFCA002—2024

目次

前言..................................................................................II

1范围................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................1

3术语和定义..........................................................................1

4原理................................................................................1

5试剂与材料..........................................................................1

6设备和仪器..........................................................................3

7分析步骤............................................................................3

8分析结果表述........................................................................5

9精密度..............................................................................5

10检出限和定量限.....................................................................5

附录A（资料性）维生素A、D、E标准溶液浓度校正方法....................................6

附录B（资料性）仪器连接示意图和维生素A、D、E标准溶液液相色谱图.....................7

I

T/SHFCA002—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江苏省疾病预防控制中心提出。

本文件由江苏省保健食品化妆品安全协会归口。

本文件起草单位：江苏省疾病预防控制中心、泰州市食品检验院、贵州省检测技术研究应用中心（贵

州省分析测试研究院）、黑龙江飞鹤乳业有限公司、江苏省食品药品监督检验研究院、武汉食品化妆品

检验所、中国检验检疫科学研究院综合检测中心、内蒙古智慧质量中心、南京威尔药业科技有限公司、

南京苏勤邦企业管理咨询有限公司、南京玉鹤鸣医学营养科技股份有限公司、鲲鱼健康药业江苏有限公

司、郑州瑞普生物工程有限公司、南通励成生物工程有限公司、西安力邦临床营养股份有限公司。

本文件主要起草人：韦娟、胡慧、吴新文、王象欣、薛瑾、卢跃鹏、叶颖慧、仪虹伯、吴淏迪、蒋

欢、余文兵、李燕、任艳艳、施佰惠、杨宏、朱铭洪、朱峰、张昊、凌映茹、孙晨、王溪、杨润、曹子

健、吉文亮、贾静。

本文件为首次发布。

II

T/SHFCA002—2024

特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E的测定在线固相萃取-二

维液相色谱法

1范围

本文件规定了特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E的在线固相萃取-二维液相色谱测定方法。

本文件适用于特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经皂化（含淀粉样品需先用淀粉酶酶解）后，皂化液经离心、过滤后进二维液相色谱系统，样

品经过一维色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集、切割后进入二维色谱中；一维液相色谱分析维生素A

和维生素E4种生育酚异构体，二维液相色谱分析维生素D，采用外标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1无水乙醇（C2H6O）：色谱纯。

5.1.2乙醇（C2H6O）。

5.1.3乙腈（C2H3N）：色谱纯。

5.1.4甲醇（CH4O）：色谱纯。

5.1.5抗坏血酸（C6H8O6）。

5.1.62，6-二叔丁基对甲基苯酚（C15H24O）：简称BHT。

5.1.7磷酸（H3PO4）：色谱纯。

5.1.8氢氧化钾（KOH）。

5.1.9甲基叔丁基醚（C5H12O）：简称MTBE，色谱纯。

5.1.10淀粉酶：活力单位≥100U/mg。

5.2试剂配制

5.2.150%乙醇水溶液：量取500mL乙醇与500mL水，混合均匀，储存于具塞锥形瓶中。

5.2.2氢氧化钾溶液（50g/100g）：称取50g氢氧化钾，加入50mL水溶解，冷却后储存于聚乙烯

1

T/SHFCA002—2024

瓶中。

5.2.30.1%磷酸水溶液：移取1mL磷酸，用水稀释至1000mL。

5.3标准品

5.3.1维生素A

视黄醇（C20H30O，CAS号：68-26-8）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.3.2维生素E

5.3.2.1α-生育酚（C29H50O2，CAS号：10191-41-0）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证

书的标准物质。

5.3.2.2β-生育酚（C28H48O2，CAS号：148-03-8）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书

的标准物质。

5.3.2.3γ-生育酚（C28H48O2，CAS号：54-28-4）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的

标准物质。

5.3.2.4δ-生育酚（C27H46O2，CAS号：119-13-1）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书

的标准物质。

5.3.3维生素D

5.3.3.1维生素D2：钙化醇（C28H44O，CAS号：50-14-6），纯度>98%，或经国家认证并授予标准

物质证书的标准物质。

5.3.3.2维生素D3：胆钙化醇（C27H44O，CAS号：67-97-0），纯度>98%，或经国家认证并授予标

准物质证书的标准物质。

5.4标准溶液配制

5.4.1维生素A标准储备溶液（0.500mg/mL）

准确称取25.0mg维生素A标准品(5.3.1)，用无水乙醇（5.1.1）溶解后，转移至50mL棕色容量瓶中，

用无水乙醇（5.1.1）定容至刻度，此溶液浓度为0.500mg/mL。将标准储备溶液转移至棕色储液瓶中，

在-18°C下避光保存，有效期1个月。临用前将