GB/T 15076.13-1994 钽铌化学分析方法 钽中氮量的测定

中华人民共和国国家标准

担妮化学分析方法

担中氮量的测定GB/T1507613-94

Methodsforchemicalanalysisof

tantalumandniobium-Determination

ofnitrogencontentintantalum

第一篇方法1蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法

1主题内容与适用范围

本标准规定了担中氮含量的测定方法。

本标准适用于钮中氮含量的测定。测定范围:0.002%一。.02%.

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试料经酸溶解，氮生成按盐，加强碱溶液蒸馏，馏出液吸收于硫酸溶液中，用奈斯勒试剂显色后，于

分光光度计波长420nm处测其吸光度。

4试剂

本标准所用水均为无氨水

4.1硫酸(pl.84g/mL)，优级纯

4.2氢氟酸一盐酸混合酸:3单位体积的氢氟酸(优级纯)与1单位体积的盐酸(优级纯)混合。

4.3硼酸溶液(200g/L)，使用前加热溶解。

4.4氢氧化钠溶液(500g/I):称取500g氢氧化钠(优级纯)，溶于lOOOtnL水中，加入。.5g锌粉，煮沸

10min，除去残留锌，冷却后贮于塑料瓶中

4.5硫酸吸收液

4.5门硫酸贮存溶液:量取2.8mL硫酸(4.1)于1OOOmL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀，此溶液约

0.05mol/Lo

4.5.2硫酸吸收液:移取100mL硫酸贮存液((4.5.1)于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此

溶液约0.005mol/Le

4.6奈斯勒试剂:称取14.5g氢氧化钠(优级纯)溶于75mL水中。5g碘化汞和4g碘化钾溶于25ml水

中。将两种溶液混合，以水稀释至100MI，混匀，静置后取清液贮于棕色瓶中。

4.7氮标准溶液

国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施

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GB/T15076.13-94

4.7.1氮标准贮存溶液:称取0.3818g氯化钱(优级纯、经110`C烘1h)，置于100mL烧杯中，加水溶

解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00kg氮。

4.7.2氮标准溶液:移取100mL氮标准贮存液(4.7.1)移入1000mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含lofxg氮。

4.8含氮的担标准样品。

5仪器和簇t

5.1分光光度计

52蒸馏装置

蒸馏装置见图1e

图1蒸馏装置示意图

l一水蒸汽发生烧瓶(2000^"3OOO.L);2废液瓶(50OmL);3-蒸馏烧瓶(500-L);

4,5漏斗;6一冷凝管,7-接收器(l00mL)

6分析步驻

6.1测定数量

称取两份试样，独立进行测定，取其平均值。

62试料

称取0.5-1.Og试样，精确至0.0001g.

63空白试验

随同试样做空白试验。空白值不大于lpg,

6.4校正试验

选择氮含量和试样氮含量相接近的钮标准样品，随同试料测定，其值与标准值之差的绝对值不得大

于标准允许差。

6.5测定

6.5.1将试料(6-2)置于体积为30-50mL的铂金皿中，加入5~1OmL氢氟酸一盐酸混合酸，待激烈反

应停止后，在电炉上加热至完全溶解(如试料溶解困难，应补加混合酸至完全溶解)，取下冷