GB/T 15076.5-1994 钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定

中华人民共和国国家标准

袒妮化学分析方法GB/T15076.5一94

相量和钨量的测定

Methodsforchemicalanalysisof

tantalumandniobium-Determinationofmoiybdenumandtungstencontents

第一篇方法1甲苯一3;4一二硫酚分光光度法

，主题内容与适用范围

本标准规定了担、妮中铝含量和钨含量的测定方法。

本标准适用于担、优中铝含量和钨含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化妮中铝含量和钨含量的

测定。测定范围:。.000300^0.05%0

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

钮以氢氟酸、盐酸溶解，妮以硫酸、硫酸按溶解。以盐酸一氢氟酸溶液浸取，钥以硫服还原，与二硫酚

生成绿色配合物，以四氯化碳萃取，于分光光度计波长690nm处测量铝的吸光度。在萃取铝后的水相中

钨以氛化亚锡还原，与二硫酚生成蓝绿色配合物，再以四氯化碳萃取，于分光光度计波长650nm处测量

钨的吸光度。

4试荆

4.1硫酸按。

4.2氢氟酸(pl.14g/mL)，优级纯。

4.3盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。

4.4硫酸(pl.84g/mL)，优级纯。

4.5四氯化碳。

4.6盐酸一氢氟酸混合酸:在500mL塑料瓶中加入160mL盐酸(4.3),40mL氢氟酸(4.2)和200mL

水，混匀。

4.7硫酸(1+1),

4.8硫脉溶液(100g/L)a

4.9甲苯-3,4一二硫酚(简称二硫酚)溶液:称取lg二硫酚(结晶状二硫酚应预先于不高于40C的热水

浴中融化)置于盛有200mL约40"C氢氧化钠溶液(10g/L)的500mL烧杯中.不断搅拌使其溶解，冷却，

国家技术监，局1994一05一09批准1994一12一01za

GB/T15076.5一94

缓慢滴加约3mL硫代乙醇酸(80%，市售)，不断搅拌使产生的白色混浊完全溶解。置于低沮处保存，有

效期为1周。

4.10氯化亚锡溶液(5008/L):称取50g氯化亚锡(SnCl,·2H}O)于300mL烧杯中，加入50mL盐酸

(4.3)，低温加热溶解，取下，冷却。补加盐酸(4.3)至IOOmL,混匀。用时现配。

4.11钥标准贮存溶液:称取0.18408钥酸馁((NH,)IM0,Oz,·4H20，特纯〕于300mL烧杯中，以少量

水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00Kg钥。

4.12钨标准贮存溶液:称取o.12618预先于105C,烘lh并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钨

(99.9%)于300mL烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀，加热溶解，冷却。移人l000mL容

量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Kg钨。

4.13钥钨混合标准溶液:移取20.OOmL铝标准贮存溶液(4.11)和20.OOmL钨标准贮存溶液(4-12)

于同一200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含1oleg钥和1opg钨。

5仪器

分光光度计。

6分析步骤

6.1测定数量

称取两份试料，独立测定，取其平均值。

6.2试料

按表1称取试样。精确至。.00018

表1

吸收皿，cm

钥含量或钨含量试料四舰化碳(4.5)

%g.Ln门0W

0.0003-0.00081.000010.0022

>0.0008-0.00200.500010.0022

>0.0020-0.00800.200010.0022

>0.0080-0.020o.100010.0011

>0.020-0.0500.100020.0011

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4测定

6.4.1担中铝和钨的测定

6.4.