GB/T 15076.2-1994 钽铌化学分析方法 钽中铌量的测定

中华人民共和国国家标准

担妮化学分析方法GB/'r15076.2一94

‘担中妮量的测定

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-

Determinationofniobiumcontentintantalum

第一篇方法1萃取、色层分离-DSPCF分光光度法

1主题内容与适用范围

本标准规定了钮中锐含量的测定方法。

本标准适用于钮中妮含量的测定，也适用于其氢氧化物和碳化物中妮含量的测定。测定范围:

0.001%--1.5%,

2弓!用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用萃取和纸色层分离法使妮与担及其他杂质分离。用焦硫酸钾熔融。

酒石酸浸取，在酒石酸c〔(C,H600=0.027mo1/L〕介质中，钥与N,N一‘二((2-基一5-磺基苯基)-G氰基

甲腊形成绿色配合物，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度

试剂和材料

41焦硫酸钾。

们氢氟酸印1.14g/mL),

们硝酸(pl.42g/mL).

44丁酮。

4.54一甲基一戌酮一2〔)(MIBK):在1000mL塑料分液漏斗中，加230mL水、lOM-I氢氟酸(4.2),10ml

硝酸(4-3),混匀。加入350mLMIBK，振荡2min,静止分层弃去水相，有机相贮于塑料瓶中。用前处理。

4.6氢氟酸(1+1),

4.7展开剂:丁酮+氢氟酸十硝酸(90十2+8),

4.8酒石酸溶液(50g/L),

4.9焦硫酸钾溶液(1008/L):称取log焦硫酸钾((4-1)置于30ml铂fftA中，于喷灯上熔融至透明，取

下，冷却，放入盛有80mL水的150mL烧杯中，加热浸取，取下以水洗出柑祸，冷却。将溶液移入l00rnL

容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

国家技术监件局1994一05一09批准1994一12一01实施

GB/T15076.2一94

4.10lv,N，一二((2-)}4-5-磺基苯基)-C-M基甲Rff(DSPCF)溶液:称取0.1gDSPCF于800ml，烧杯中，

加500mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，加320mL盐酸(7+25)，以水稀释至刻度，混匀。

4.11亚硝酸钠溶液(1508/L).

4.12妮标准贮存溶液:称取0.14318预先在1000'C灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化

二锐于30mL铂柑竭中，加入2g焦硫酸钾((4.1).加热至冒三氧化硫白烟，于喷灯上熔融至透明，冷却。

将钳祸放入盛有250mL酒石酸溶液(200g/L)的400mL烧杯中，加热使熔块溶解，以水洗出增祸，冷却。

将溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含200pg妮。

4.13妮标准溶液:移取25.OOmL妮标准贮存溶液((4.12)置于IOOml容量瓶中，加入12.5ml酒石酸

溶液(2008/L)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50pg锐。

4.14锯标准贮存溶液:称取。.1000g金属妮粉置于30mL铂柑祸中，加2ml氢氟酸(4.2),滴加硝酸

(4.3)，缓慢加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中，此溶液1mL

含200pg妮。

4.15妮标准溶液:移取10.OOmL妮标准贮存溶液(4.14),置于1OOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混

匀。贮于塑料瓶中。此溶液lml含20pg妮。

4.16色层纸:中速层析滤纸，220mmx280mm，其长度的2/3浸以硝酸按溶液(loog/L)，烘干备用。

4.17色层纸带:将色层纸((4.16)浸过硝酸馁的部分剪成2.5cm宽的色层纸带，备用。

5仪器和Sm

5.分光光度计。

乐，‘塑料萃取瓶:在60mL塑料瓶口上焊接一个长度为100^-150mm的塑料毛细管

5.J晓

J湿度控制箱:用聚乙烯板焊制而成，高35cm，直径40cm的带盖圆形可密闭容器。

乐月

，色层筒:取两个1000mL的广口塑料瓶，切掉瓶口小直径部分，分别作为盖和底。

‘‘

口d中和器:大号干燥器，筛板下盛有浓氨水(闪.90g/mL)o

﹄‘

J喷雾器:内装翰酸溶液(3og/L),

6分析步骤

6.1测定数量

称取两份试料，独立测定，取其平均值

6.2试料

按表1称取试样，精确至。.0001g

表上

锐含最试料量试液总分取试液熔融用焦补加焦浸取用酒石补加酒石吸收皿

工作曲线

体积体积硫酸钾硫酸钾溶液酸溶液酸溶液