GB/T 15076.1-1994 钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定

中华人民共和国国家标准

袒妮化学分析方法GB/T15076.1一94

泥中担量的测定

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-

Deterdmibationoftantalumcontentinniobium

第一篇方法，色层分离5-Br-PADAP分光光度法

1主题内容与适用范围

本标准规定了锐中钮含量的测定方法。

本标准适用于妮中担含量的测定，也适用于其氢氧化物和碳化物中担含量的测定。测定范围:

0.015%一0.2%.

291用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用纸色层分离法，使担与妮及其他杂质分离。用焦硫酸钾熔融，酒石酸

浸取，在硫酸介质中，担与2-C(5-嗅-2-毗吮)一偶氮〕-5一二乙氨基苯酚形成有色配合物，于分光光度计波

长562nm处测量其吸光度。

4试剂和材料

4.1焦硫酸钾。

4.2氢氟酸(pl.14g/mL),

4.3硝酸(pl.42g/mL)

4.4丁酮。

4.5氢氟酸(1+1)e

4.6展开剂:丁酮+氢氟酸+硝酸((90+5+5)

4.7酒石酸溶液((1508/i)

4.8酒石酸溶液(60g/L)o

4.9焦硫酸钾溶液(loogIL)-:称取log焦硫酸钾((4-1)置于30ml-瓷增涡中.于喷灯上熔融至透明，冷

却。置于盛有80mL水的150mL烧杯中，加热使熔块溶解，以水洗出柑祸，冷却。移人l00mL容量瓶中，

以水稀释至刻度，混匀。

4.10显色剂溶液:称取。.0382-C(5-澳-2-u比erf)偶氮)-5一二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)于200m1烧杯

国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施

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Gs/T15076.1一94

中，加20mL无水乙醇溶解，移人200mL棕色容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。

4.11担标准贮存溶液:称取。.looog金属钮粉置于50mL瓷柑祸中，在600℃高温炉中灼烧30min，取

出，冷却。加入6g焦硫酸钾，先在高温电炉上加热至冒三氧化硫白烟，在喷灯上熔融至透明，取下，冷却。

将增祸移人盛有400mL酒石酸溶液(300g/1.)的600mL烧杯中，加热使熔块溶解，取下，用酒石酸溶液

(300g/L)洗出柑涡，冷却。将溶液移入100omL容量瓶中，以酒石酸溶液(300g/L)稀释至刻度，混匀。此

溶液1mL含100pg担。

4.12担标准溶液:移取20.OOmL钥标准贮存溶液((4.11)置于100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含20pg钮。

4.13色层纸:中速层析滤纸，220mmX280mm，其长度的2/3浸以硝酸铁溶液(long/l)，烘干备用。

5仪器和装t

-卜月

d.

.

…分光光度计。

暇乃

J乙湿度控制箱:用聚乙烯焊制而成，高35cm，直径40cm的带盖圆形可密闭容器。

‘口

J︺色层筒:用两个1000mL广口聚乙烯瓶，切掉瓶口小直径部分，分别作为底和盖。

‘月

J‘q中和器:大号干燥器，筛板下面放有浓氨水(p0.90g/mL),

‘‘

J.目喷雾器:内装毅酸溶液((30g/L),

分析步驻

6，1测定数量

称取两份试料，独立测定，取其平均值。

6.2试料

按表1称取试样，精确至。OOOlg

表1

袒含量试料(6.2)试液总体积分取试液体积焦硫酸钾用量酒石酸用量

(4.1)(4.7)

%HmL.LgmL

0.015--0.070

>0.070-0.200:.::::254}5M:.:120

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4测定

6.4.1将试料((6.2)置于30ml，铂址涡中，加几滴水润湿，加入1-2mL氢氟酸((4.2),滴加硝酸(4.3)，

待剧烈反应停止，于低温电炉上加热至完全溶解，继续蒸发溶液至。.5-lml，取下，冷却。

6.4.2用塑料移管将试液呈带状涂在色层纸((4.13)未浸硝酸按的部分，使涂带边缘距色层纸底边

3cm，涂带宽2.5-3cm。低温烘干。用氢氟酸(4.5)洗增涡两次，每次。.5ml;用丁酮(4.4)洗增塌3次，

每次。.5mL,洗液依次涂于涂带上，边涂边烘干涂带，将色层纸卷成圆筒。

6.4.3将纸简(6-4.2)以涂带为下方，垂直放入湿度控制箱((5.2),箱内放入一盛有400mL沸水的

500mL烧杯。润湿纸筒20-V25min,(在气候潮湿的地区此条可省略)0

6.4.4取出纸筒，立即放人盛有液层高度为lcm展开剂(4.6)的色层筒(5.3)内，密闭后在室温高于

15℃展开约3h。待展开剂前沿上升到距低端约2cm时，取出烘干。放入中和器((5.4)的筛板上中和至纸

上不冒白烟。

6.4.5用喷雾器((5.5)喷洒糕酸溶液使妮带显色，烘干。剪下自展开剂前沿下