GB/T 15076.14-1994 钽铌化学分析方法 氧量的测定

中华人民共和国国家标准

袒妮化学分析方法

氧量的测定GB/T15076.14-94

Methodsforchemicalanalysisof

tantalumandniobium-Determination

ofoxygencontent

第一篇方法1脉冲加热惰气熔融红外线吸人法

1主度内容与适用范围

本标准规定了担、妮中氧含量的测定方法。

本标准适用于担、妮中氧含量的测定。测定范围:。.005%-0.05%.

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

试料于惰气流、石墨柑竭中高温熔融，氧被还原为一氧化碳释出，由惰气载人红外线吸收检测器进

行测量。

4试荆和材科

4.1镍箔:含氧量小于。.001%，厚度为。.02^-0.05mm.

4.2氢气:纯度大于99.99%,

4.3含氧钮、妮标准样品，不少于两个(不同含量)。

4.4石墨钳竭:用光谱纯石墨加工制成，形状及尺寸参见图la

国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施

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Gs/T15076.14-94

图l

5仪器

脉冲加热惰气熔融一红外线吸收定氧仪，应达到以下指标:脉冲炉加热温度高于3000C;灵敏度约

0.5pg;飘移不大于士5%;检测器线性范围不小于。-300tg,

气路流程示意图见图2。

图2

1--氢气;2,9--调节阀闷一脱氧净化器;4,10碱石棉;5,11一五氧化仗磷或高

氯酸镁管;6,16-流量计;7,8,12.15一电磁阀,13-脉冲加热炉;14一除尘器;

17一红外检测器

6试样

6.1块、丝状实验室样品制成小粒，以丙酮或四氯化碳清洗、风干。

6-2粉状实验室样品用镍箔包裹。

了分析步骤

了.1测定数量

称取3份试样，独立进行分析，取其平均值。

了.2试料

按表1称取试样，精确至。.0001go

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GB/T15076.14-94

表1

试样种类试料，9

粉状0.0500

块、丝状0.1000-0.2500

了.3空白试验

按与试料分析相同的条件和步骤测定空白值，重复3次，取其平均值，其值应不大于5uga

了.4仪器校正

7.4.1取一含氧量与被测试样相近的标准样品((4-3)，按试料的分析条件和步骤操作，重复3次，按(1)

式计算校正系数，取其平均值。

扭。C

K二一X=.········。···········。····················……(1)

A。一B}“100

式中:K—单位红外线吸收量计数所相当氧的质量。

月。—由标准样品测得的红外线吸收量计数;

Bo—由空白试验测得的红外线吸收量计数;

C,