GB 31660.8-2019 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

GB31660.8—2019

食品安全国家标准

牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的

测定液相色谱-串联质谱法

Nationalfoodsafetystandard—

Determinationofisometamidiumresiduesinbovinetissueandmilkby

liquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod

2019-09-06发布2020-04-01实施

发布

GB31660.8—2019

前言

本标准系首次发布。

GB31660.8—2019

食品安全国家标准

牛可食性组织中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了牛肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量检测的制样和液相色谱-串联质

谱测定方法。

本标准适用于牛肌肉、脂肪、肝脏和肾脏及牛奶中氮氨菲啶残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试料中残留的氮氨菲啶，用乙腈、甲酸铵-甲醇溶液提取，正己烷脱脂，液相色谱-串联质谱测定，

外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.1.4正己烷（C6H14）。

4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）。

4.1.6甲酸铵（HCOONH4）。

4.2溶液配制

4.2.10.25mol/L甲酸铵-甲醇溶液：取甲酸铵15.8g，用甲醇溶解并稀释至1000mL。

4.2.20.1%甲酸溶液：取甲酸1.0mL，用水溶解并稀释至1000mL。

4.2.380%甲醇溶液：取甲醇400mL，用水溶解并稀释至500mL。

4.2.4提取液：取乙腈和0.25mol/L甲酸铵-甲醇溶液按1：1（体积比）混匀。

4.3标准品

１

GB31660.8—2019

盐酸氮氨菲啶（IsometamidiumChloride,C28H26ClN7,CAS号:34301-55-8），含量≥95.0%。

4.4标准溶液的制备

4.4.1标准贮备液：取氮氨菲啶标准品10mg，精密称定，于10mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释

至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准贮备液。-20℃以下保存。

4.4.210µg/mL氮氨菲啶标准工作液：精密量取标准贮备液100µL，于10mL量瓶中，用甲醇溶解

并稀释至刻度，配制成浓度为10µg/mL的氮氨菲啶标准工作液。-20℃以下保存。

4.4.3100ng/mL氮氨菲啶标准工作液：精密量取10µg/L的氮氨菲啶标准工作液1mL，于100mL量瓶

中，用80%甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ng/mL的氮氨菲啶标准工作液。2～8℃保存。

4.5材料

滤膜：0.22µm。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。

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