GB 31660.2-2019 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法

GB31660.2—2019

食品安全国家标准

水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯

雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌

二醇、雌三醇残留量的测定

气相色谱-质谱法

Nationalfoodsafetystandard—

Determinationofoctylphenol,nonylphenol,bisphenolA,

diethylstilbestrol,estrone,17α-ethinylestradiol,17β-estradiol

andestriolresiduesinfisheryproducts

bygaschromatographymassspectrometry

2019-09-06发布2020-04-01实施

发布

GB31660.2—2019

前言

本标准系首次发布。

I

GB31660.2—2019

食品安全国家标准

水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二

醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、

17β-雌二醇、雌三醇残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食组织中辛基酚、壬基酚、双酚

A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌

三醇残留经乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱及固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生，气相色谱-质

谱法测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：色谱纯。

4.1.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.5环己烷（C6H12）：色谱纯。

4.1.6七氟丁酸酐（C8F14O3）。

4.1.7碳酸钠（Na2CO3）。

4.2溶液制备

4.2.1碳酸钠溶液：称取碳酸钠10g，用水溶解并稀释至100mL，混匀。

1

GB31660.2—2019

4.2.250%环己烷乙酸乙酯溶液：环己烷与乙酸乙酯等体积混合。

4.2.350%甲醇水溶液：甲醇与水等体积混合。

4.3标准品

辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇含量

均≥98.0%，详见附录A。

4.4标准溶液制备

4.4.1标准贮备液：取辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-

雌二醇、雌三醇标准品各约10mg，精密称定，于10mL棕色量瓶，用甲醇溶解并稀释至刻

度，配成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。-18℃以下保存，有效期6个月。

4.4.2混合标准工作液：分别精密量取标准储备液适量，用甲醇稀释，配成浓度为：辛基酚

50μg/L，壬基酚、双酚A30μg/L，己烯雌酚50μg/L，雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、

雌三醇100μg/L的混合标准工作液。2～8℃避光保存，有效期1周。

4.5材料

4.5.1聚苯乙烯凝胶填料：Bio-BeadsS-X3，200～400目。

4.5.2HLB固相萃取柱：60mg/3mL，或相当者。

4.5.3凝胶净化柱：长25cm，内径2cm，具活塞玻璃层析柱。将50%环己烷乙酸乙酯溶液

浸泡过夜的聚苯乙烯凝胶填料以湿法装入柱中，柱床高20cm。