GB 31660.1-2019 食品中兽药最大残留限量

GB31660.1—2019

食品安全国家标准

水产品中大环内酯类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Nationalfoodsafetystandard-

Determinationofmacrolidesresiduesinfisheryproductsbyliquid

chromatography-tandemmassspectrometricmethod

2019-09-06发布2020-04-01实施

发布

GB31660.1—2019

前言

本标准系首次发布。

I

GB31660.1—2019

食品安全国家标准

水产品中大环内酯类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了水产品中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、

螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱

测定方法。

本标准适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、

阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留

量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中大环内酯类药物的残留经乙腈提取，正己烷除脂、中性氧化铝柱净化，液相色谱

-串联质谱法测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.3正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.1.5乙酸铵（CH3COONH4）。

4.1.6异丙醇（CH3）2CHOH。

4.2溶液配制

4.2.1乙腈饱和正己烷：取正己烷200mL于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈

振摇，待分配平衡后，弃去乙腈层即得。

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GB31660.1—2019

4.2.20.05mol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.77g，用水溶解并稀释至200mL。

4.2.30.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水溶解并稀释至1000mL。

4.2.4定容液：取乙腈20mL和乙酸铵溶液80mL，混合均匀。

4.3标准品

竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素含量

均≥92.0%，吉他霉素含量≥72.0%，具体见附件A。

4.4标准溶液制备

4.4.1标准贮备液：取竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺

旋霉素、替米考星和泰乐菌素标准品各适量（相当于各活性成分约10mg），精密称定，分

别于100mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100µg/mL大环内酯类

药物标准贮备液。红霉素、克拉霉素和泰乐菌素-20℃以下避光保存，竹桃霉素、阿奇霉素、

吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星4℃以下避光保存，有效期3个月。

4.4.2混合标准工作液：精密量取标准贮备液各1mL，于10mL棕色量瓶中，用甲醇溶解

并稀释至刻度，配制成浓度为10µg/mL大环内酯类药物混合标准工作液。4℃以下避光保存，

有效期1个月。

4.5材料

4.5.1中性氧化铝固相萃取柱：2g/6mL，或相当者。

4.5.2尼龙微孔滤膜：0.22µm。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。

5.3氮吹仪。

5.4旋涡混合器：3000r/min。

5.5移液枪：200µL，1mL，5mL。

5.6离心机：4000r/min。

5.7梨形瓶：100mL。

5.8超声波振荡器。

5.9旋转蒸发器。

6试料的制备与保存

6.1试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

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GB31660.1—2019

——取均质后的供试样品，作为供试试料。

——取均质后的空白样品，作为空白试料。

——取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2试料的保存

-18℃以下保存，3个月内进行分析检测。

7测定步骤

7.1提取