GB 11856-1997 白兰地

GB11856一1997

前言

“白兰地”为国际通畅型酒种，起源于欧洲，有几百年的生产历史，其工艺设备先进，管理严格，并已

建立了较完善的技术质量法规，故本标准非等效采用1989年5月29日发布的1576/89号欧洲经济共

同体政府公报关《于烈性酒的定义、说明及广告用语总则的法规》中“葡萄蒸馏酒及白兰地定义”部分。

科涅克或干邑酒(CognacorCognacbrandy)是在法国Cognac地区生产的葡萄蒸馏酒。根据法国政

府法律和法令的规定，只有在该地区生产的葡萄蒸馏酒才有权使用原产地命名的上述名称，而不采用白

兰地的名称.

此次修订在技术内容上改动较大，其试验方法也参照了国际葡萄与韧萄酒局(01V)所推荐的方法，

并做了相应的修改。

本标准附录A和附录B均为标准的附录。

本标准由中国轻工总会提出。

本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。

本标准起草单位:中国食品发酵工业研究所、烟台张裕葡萄酿酒公司、中华人民共和国卫生检疫局、

北京市卫生检疫站、国家葡萄酒检测中心。

本标准主要起草人:田栖静、王恭堂、孙伟、丁秀英、马佩选、郭新光。

中华人民共和国国家标准

BG11856一1997

白兰地

储GB11856-89

1范围

本标准规定了白兰地的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要

求。

本标准适用于以葡萄为原料，经发酵、蒸馏、橡木桶贮存陈酿、调配而成的葡萄燕馏酒，通常简称为

“白兰地”。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB191-90包装储运图示标志

GB601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T5009.1^-5009.72-1996食品卫生检验方法理化部分

GB6682-92分析实验室用水规格和试验方法

GB10344-89饮料酒标签标准

GB/T13868-92感官分析建立感官分析实验室的一般导则

少B/T14195-93感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则

国家技术监督局令1〔995〕第43号定《量包装商品计量监督规定》

3定义

3.1酒龄ageofbrandy

白兰地原酒在橡木桶中贮存陈酿的年龄。

3.2非酒精挥发物总量totalvolatilesubstancesfornonalcohol

白兰地中除酒精之外的挥发性物质(挥发酸、醋类、醛类、糠醛及高级醇)的总含量。

4产品分类

盛月

﹃.

.

.特级:最低酒龄为六年。定为X“O”级。

月门

q…乙优级:最低酒龄为四年。定为V“SOP'，级。

月勺

qJ一级:最低酒龄为三年。定为V“O”级。

月月

q勺二级:最低酒龄为两年。定为“三星(包括VS)”级。

技术要求

5.1感官要求

国家技术监督局1997一06一11批准1998一09一01实施

GB11856一1997

应符合表1的规定。

表1

项目特级(XO)优级(VSOP)一级(VO)二级(三星)

外观澄清透明、晶亮，无悬浮物、无沉淀

色泽金黄色至赤金色金黄色至赤金色金黄色浅金黄色至金黄色

香气具有和谐的葡萄品种具有明显的葡萄品种具有葡萄品种香、橡木香具有原料品种香、酒香及

香，陈酿的橡木香，醉香，陈限的橡木香，醉及渭香，香气谐调、浓郁橡木香，无明显刺激感和

和的酒香，幽雅浓郁和的酒香，幽雅异味

口味醉和、甘冽、沁润、细醉和、甘冽、丰满、绵柔醉和、甘冽、完整、无杂味较纯正、无邪杂味

腻，丰满，编征

风格具有本品独特的风格具有本品突出的风格具有本品明显的风格具有本品应有的风格

5.2理化要求

应符合表2的规定。

表2

优级二级

项目特级一级

(XU)(VSOP)(VU)(兰星)

酒精度(20'C),%(V/V)38.044.0(范围内，标签标示允许差为士1.0)

非酒精挥发物总量(挥发酸"t酷类+醛类+棣醛

2.502.001.25

+高级辞),g/L[100%(VIV)乙醉〕)

…

脚,mg/L6.0

引2.00

1)挥发酸=总酸一固定酸。

6试验方法

本试验所用水均指蒸馏水或无离子水，应符合GB6682三级以上水规格。

本试验所用试剂除特殊注明外，均指分析纯。

本试验中所提及的乙醉含量(酒精度)均以体积百分数C%(V/V)]表示，以下简写为“%”。

6.1感官分析(感官评价)

6.1.1原理

由具有较高感官分析能力的评价员通过眼、鼻、口等感觉器官，对产品进行感官特性(外观、色泽、香

气，口味及风格)的检查与分析评定。

6.1.2品酒环境

按GB/T13868建立感官分析实验室。

感官分析实验室光线充足、柔和、适宜，温度为20-251C,湿度为60%左右，空气新鲜，无香气及邪

杂气味，安静、无噪声。

6.1.3优选评价员

6.1.3.，要求身体健康，感觉器官灵敏，个人卫生条件好.无明显个人气味。须按GB/T14195进行选

拔、培训与考核，符合感官分析优选评价员要求。熟悉白兰地产品的专业知识及其色、香、味及风格等感

官特征，掌握有关感官分析品评术语。

6.1.3.2评语要客观、公正、科学、准确.

Gs11856一1997

‘，4品尝杯

见图1,

6.1.5感官分析评价

6.1.5.1酒样的准备

将酒样密码编号，置于水浴中调温至20-25'C，将洁净、千燥的品尝杯对应酒样编号，对号注人酒

样约45mL,

6.，.5.2外观与色泽检查

将注入酒样的品尝杯置于明亮处，举杯齐眉，用肉眼观察杯中酒的色调色泽及其深浅，透明度与没

清度.有无沉淀及悬浮物等，做好详细记录.

61.53香气与口味分析

a.手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，噢闻其挥发香气，然后，慢慢摇动酒杯，嗅闻空气进人后的

香气。加盖，用手握酒杯腹部2min，摇动后，再嗅闻香气。根据上述操作，分析判断是原料香，陈酿香，棣

木香或有其他异香，写出评语。

b.喝入少量样品(约2mL)于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体

会口感后味，记录口感特征.

6.1.5.4风格评价

根据外观、色泽、香气与口味的特点，综合分析评价其风格及典型的强弱程度，写出结论意见(或评

分)。

#18土2

总商度

总容&140-1.15

图1品尝杯

GB11856一1997

6.2酒精度的测定

6.2.1第一法密度瓶法

6.2.，1原理

以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法、电子密度计法测出试样(酒精水溶液)20℃时的

密度，查附录A;或用精密酒精计读取酒精体积百分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20℃时乙

醉含量的体积百分数，即酒精度，以%(V/V)表示。

6.2.1.2仪器

a全玻璃蒸馏器:500mL;

b.恒温水浴:20.。℃士。1'C;

c.附温度计密度瓶:25或50mL,

6.2.1.3试样的制备

用一洁净、干燥的250mL容量瓶，准确量取250mL酒样(液温20,C)于500mL燕馏瓶中，用

50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石(或玻璃珠)，连接冷凝管，以取样用的原容

量瓶作接收器，外加冰浴，开启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于

20℃水浴中保温30min，补加水至刻度，混匀，备用。

6.2.1.4测定

将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重(M).

取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的蒸馏水注满恒重的密度瓶，插上带温度计的瓶塞(瓶中

不得有气泡)，浸入20.0℃士0.1℃的恒温水浴中，待内容物温度达20℃并保持10min不变后，用滤纸

快速除去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水溶液，立即称

量(MO.

将水倒出，用6.2.1.3制备的试样反复冲洗密度瓶3-5次，然后装满。重复上述操作，称量(，:)。

6.2.1.5试样(酒精水溶液)密度的计算

机:一饥+A

Pz}=二一二二气二一了-而入Po二“··……“.…”.，·.“·…(1)

，，1‘，，‘】~‘J

叨1一阴居

A=P.X·。.…”…”二“”.，‘，“.·…(2)

997.0

式中:毗—试样在20℃时的密度.g/L;

m,-20℃时密度瓶加试祥的质量+g;

m—密度瓶的质量，9;

m,-20℃时密度瓶加水的质量+g;

Po-20℃时燕馏水的密度(=998.20g/L)=

A—空气浮力校正值;

P.—千燥空气在200C,1013.25hPa时的密度值(-1.2g/L),

997.。—在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g/L.

根据试样的密度对召，查附录A，求得20℃时的酒精度。

所得结果表示至一位小数。

6-2.1.6结果的允许差

平行试验测定值之差不得超过。1YO(V/V).

6.2.2第二法数字密度计法

6.2.2.1原理

将试样注入U“”形管，通过在20℃时与两个标准的振动频率比较而求得其密度，计算出试样200C

GB11856一1997

时乙醉含量的体积百分数，即酒精度，以%(v/v)表示。

6.2.2.2仪器与试剂

a.数字密度计:Mettler/KEMDA-210DMA55D，带有No.5771接管，可使样品连续通过U形管

(MettlerInstrumentCorp),

b.恒温水浴:控温精度20.00℃士。.01C,

c注射器:10mL,Luer配件15号针。

d重蒸燕馏水:新煮沸，冷却至室温，通过。.2Km膜过滤的。

6.2.2.3数字密度计按使用说明书安装调试，校准。

‘在20。。℃士0.01℃下观察和记录(洁净、干燥的)0U”形管中空气的T“”值.

b.把注射器15号针与U“”管上端出口处的塑料管连上，将U“"管下方人口处的塑料管浸入新煮

沸、冷却、膜过滤后的标准重蒸燕馏水中，将U“”形管中注满水(要求无气泡)，当水温达到衡定温度

(20.00℃士。.01C)，显示T“”值在2-3min内不变化时，读数、记录。

c.计算装置的A和B常数

A二T〔,*、一T+t)7“……”·”…”二“”·..…”二“(3)

B=群4t1“·“··““·····”······”·“··““·“·“…(4)

将常数A和B输人仪器的记忆单元。重新将开关置于P(密度)档。检查水的密度读数。倒出“U”形

管中的水，干操，检查空气的密度。其值分别应为1.00000(水的密度)和0.00000(空气的密度)。若显示

数值在小数点后第5位差值大于1，则需重新检查恒温水浴的温度和水、空气的T“”值。

6.2-2.4测定

将6.2.1.3制得的试样注满"U”形管(要求无气泡)，直到试样温度与水浴温度达到平衡(约

2-3min)时，记录试样的密度，查附录A,得到试样在20℃时酒精度。

所得结果表示至一位小数。

6.2-2.5结果允许差

试样重复测定，两次密度读数之差(士。.000010

注:当使用其他型号的数字密度计时，须按其说明书进行安装调试、校正和测定.

6.2.3第三法酒精计法

6.2.3.1仪器

精密酒精计(分度值为0.10)，配备有温度计(分度值为0.050C)和量筒。

6.2-3.2测定

将6.2.1.3制备的试样注人洁净、千燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干

的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量简壁，同时擂入温度计，平衡5min，水平观测，读取与弯月面相切

处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B,换算成20℃时的酒精度。

所得结果表示至一位小数。

6.2-3.3结果的允许差

平行试验测定值之差不得超过。.1写(v/v),

6.3总酸的测定

原理:试样中的有机酸，以氢氧化钠标准溶液进行中和滴定，以消耗碱液的量计算总酸的含量。用

pH计(或电位滴定仪)或指示剂指示终点。

6.3.1第一法电位滴定法

6.3.，，仪器

pH计(酸度计):精度士0.02pH，附电磁搅拌器;或自动电位滴定仪。

6.3.，.2试剂和溶液

GB11856一1997

氢氧化钠标准溶液‘(NaOH)=0_1mol/L，按GB601配制与标定;

氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L，将配制的。.1mol/L标准溶液准确稀释一

倍;

c.指示液A:称取靛蓝二磺酸钠。.1g，用20ml，水溶解后，加无水乙醉定容至50mL;

d.指示液B:称取苯酚红0.1g，加3mL0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解，加水定容至50mLe

6.3.1.3校正仪器

按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。

6.3-1.4测定样品

吸取25.00mL若《用复合电极可酌情增加取样量)酒样于50mL烧杯中，擂入电极，放人一枚转

子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加。.05mol/L氢氧化钠标准溶液，当样液

pH=7.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，搅拌读数，直至pH=8.20为其终点，记录消耗氢氧化

钠标准溶液的体积。

6.3.1.5计算

以原酒样表示:

V,xcx0.0601x1000

二二二-一一一

X,V，’.“·…，…”…“.(5)

以每升百分之百乙醉中含总酸的克数表示

Xz=X,xE100”，”.”…”.“.“二。”。“。“。(6)

式中:X,—试样中总酸的含量(以乙酸计),g/L;

X,—试样中总酸的含量(以乙酸计),g/L(100%乙醇);

V,—试样消耗。0‘5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

—‘滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

0.0601—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)二1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量，

V-取样体积，mL;

E—试样的实测酒精度。

所得结果表示至三位小数。

6.3.1.6结果的允许差

平行试验测定值之差不得超过5%。

6.3.2第二法指示剂法

6.3.2.1试剂和溶液

见6.3.1.2,

6.3.2.2测定

吸取25.00mL酒样于150mL锥形瓶中，加指示液A和指示液B各5滴，用。.05mol/L氢氧化

钠标准滴定溶液滴定至棕红色为其终点。

6.3-2.3计算和结果的允许差

见6.3.1.5和6.3.1.6,

6.4固定酸的测定

6.4.1第一法电位滴定法

6.4.1.1原理、仪器、试剂和溶液

见6.3,6.3.1.1和6.3.1.2.

6.4.1.2测定

吸取25.00mL(若用复合电极可酌情增加取样量)酒样于100mL蒸发皿中，在燕馏水水浴上燕发

GB11856一1997

至干。用5mL水溶解，再用20mL水分数次洗入50mL烧杯中，以下操作见6.3.1.3和6.3.1.4,

同时做空白试验。

6.4.，.3计算

以原酒样表示;

(V,一V.)xc0.0601X1000

X,=xv“.…“.”…”.……(7)

以每升百分之百乙醉中含固定酸的克数表示

X2=X,xE100..“”.”.”，...……”.”。”。”。。”(8)

式中:X,—试样中固定酸的含量(以乙酸计)+g/L;

Xp—试样中固定酸的含量(以乙酸计),g/L(100%乙醇);

V,—试样消耗。.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

Vo—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

一‘滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

0.0601—与1.00mL氢氧化钠标准溶液压(NaOH)二1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量

V—取样体积，mL;

E—试样的实测酒精度。

所得结果表示至三位小数。

6.4.1.4结果的允许差

见6.3.1.60

6.4.2第二法指示剂法

6.4-2.，原理、试剂和溶液

见6.3,6.3.1.2,

6.4.2.2测定

吸取25.00mL酒样于100mL燕发皿中，在蒸馏水水浴上蒸发至干。用5mL水溶解，再用20mL

水分数次洗入150mL锥形瓶中，以下操作见6.3.2.

6.4-2.3计算和结果的允许差

见6.3.1.5和6.3.1.6,

6.5酷类的测定

6.5.1原理

以燕馏法去除酒样中的不挥发物，先用碱中和试样中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热沸腾

回流使酷类皂化。通过消耗碱的量计算出醋类的含量。

6.5.2仪器

二全玻璃燕馏器:500mL

b.全玻璃回流装置:1000,250mL(冷凝管不短于45cm),

6.5.3试剂和溶液

a.氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L,按GB601配制与标定，

b氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)二。.05mol/L，将制备的上述溶液准确稀释1倍，

c.硫酸标准溶液‘(1/2HiSO,)=0.1mol/L，按GB601配制与标定其实配浓度不得低于a.的实

配浓度;

d.40%乙醉(无醋)溶液:取600mL95肠乙醉于1000mLq流瓶中，加3.5mol/L氢氧化钠溶液

5mL,

加热回流皂化1h,然后移人蒸馏器中重蒸，再配成40%乙醇水溶液。

e.酚酞指示液((10g/L)，按GB603配制。

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6-5.4试样的制备

见6.2.1.3.

6.5.5测定

吸取50.00mL试样于回流装置的锥形瓶中，加。.5mL酚酞指示液，以0.1mol/L氢氧化钠标准

溶液滴定至粉红色(切勿过量)，不记录碱液体积。再准确用滴定管加入。.1mol/L氢氧化钠标准溶液

20.00mL，摇匀，放入几颗沸石(或玻璃珠)，装上冷凝管(冷却水温度低于10,C)，加热至沸腾，再准确回

流30min，取下，冷却。用滴定管向其中准确加入20.00mL0.1mol/L硫酸标准溶液后，再用

0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原来的粉红色为其终点，记录消耗碱液的体积(V,)。同时吸

取40%乙醉溶液50.00mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗碱液的体积(V.),

6.5.6计算

按原酒样表示

(V,一Vo)xcx0.0881x1000

A,=—

V

以每升百分之百乙醉中含醋克数表示:

，x，二x,100.”.””.”.“.”，…“…“。:“·(10)

Ex

式中,X,—试祥中醋类的含量(以乙酸乙醋计),g/L;

X,—试样中醋类的含量(以乙酸乙醋计),g/L(100%乙醉);

V,-皂化后样品消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

Vo—空白试验皂化后消耗。05mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

:—皂化后滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mot/L;

0.0881—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L」相当的以克表示的乙酸乙酷的

质量;

V—取祥体积,mL;

E—试样的实测酒精度。

所得结果表示至三位小数。

6.5.7结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过5%,

6.6醛类的测定

6.6.1第一法气相色谱法(直接进样法)

6.6.1.1原理

试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在

柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据

色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。

6.6.1.2仪器设备及材料

a.气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID).

b.色谱柱:CPWAX57CB毛细管色谱柱，柱长50m，内径0.25mm,涂层。.2LIm,

c.微量注射器:10pL,

6.6.1.3试剂和溶液

L乙醇:色谱纯(或相当纯度)。配成40%乙醇水溶液。

阮乙醛:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。

乙乙缩醛，色谱纯。作标样用。2洲溶掖(用40%乙醉水溶液配制)。

吐4一甲基2一戊醉，色谱纯。作内标用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。

G8们856一1997

6-6.，4色谱条件

载气(高纯氮):流速为0.5-1.0mL/min，分流比:约50:1，尾吹约30^-40mL/min,

氢气:流速为30mL/min,

空气:流速为300mL/min,

检测器温度(TO-.220'C。

进样口温度(Td:220'Cs

柱温(TO:起始温度40'C，恒温4min，以4'C/min程序升温至200'C，继续恒温10min，载气、氢

气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中其他组分峰

获得完全分离为准。

6.6.1.5校正因子(f值)的测定

_吸取2%乙醛和乙缩醛标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.00mL,

佣40%乙醉溶液稀释至刻度。上述溶液中乙醛、乙缩醛和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线

稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙醛、乙缩醛和内标峰的保留时间及其峰

面积(或峰高).用其比值计算出乙醛(或乙缩醛)的相对校正因子(f值)。

6.6.1.6试样的测定

用10mL容量瓶直接取酒样10.0mL，移人2%内标液。.10mL,混匀后，在与f值测定相同的条

件下进样，根据保留时间确定乙醛、乙缩醛峰的位置，并测定乙醛(或乙缩醛)与内标峰面积(或峰高)，求

出峰面积(或峰高)之比，分别计算出酒样中乙醛和乙缩醛的含量。然后以乙醛计，相加，换算成醛类含

量。

6.6.1.7计算

了-AIX碗

-

-

-儿dl

”，.”二“”.“.“.“.。·……(11)

x一，x会xx‘1000”.”.”二”“.”.“…(12)

式中:x—试样中乙醛(或乙缩醛)的含量，9儿;

了—乙醛(或乙缩醛)的相对校正因子;

A,-标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);

A,标样f值测定时乙醛(或乙缩醛)的峰面积(或峰高);

A,—试样中乙醛(或乙缩醛)的峰面积(或峰高);

A,-添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);

d,—乙醛(或乙缩醛)的相对密度，

d,—内标物的相对密度;

I-(添加在酒样中)内标的含量,mg/L,

所得结果表示至三位小数。

醛类以〔乙醛计，g/L(100%乙醉)〕二乙醛+乙缩醛(以乙醛计)(13)

6.6门8结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过to/,

6.6.2第二法比伐洛

适用于醛类含量低于2g/L(100%乙醇)的测定。

6.6.2.1原理

GB11856一1997

游离醛和在酸性介质中释放出来的醛类，与品红一亚硫酸溶液作用重新显色，在相同条件下与乙缩

醛标准系列比较定量。

6.6-2.2试剂和溶液

a.40%乙醉(无醛)溶液:将500ml-95%乙醉和log间苯二胺(metaphenylenediamine)或5mL磷

酸和5mL新蒸馏的苯胺加热回流1h，然后再燕馏，收集，于20℃定容至500mL,配成40%乙醉水溶

液。

b.乙缩醛标准溶液;称取乙缩醛(沸点103.80C+0.2C)268.6mg，用40%乙醉(无醛)准确稀释定

容至1000ml,，该溶液折合成乙醛总含量为100mg/L,

c.硫酸标准溶液:c(1/2H,SO,)=3mol/L，按GB601配制。

d品红一亚硫酸溶液:称取300mg结晶品红于研钵中研细，然后加人100mL95%乙醉，快速溶解

直至全溶。于一个250mL容量瓶中加9g偏重亚硫酸钾和100mL水使之溶解，再加人制备好的30ml,

品红乙醉溶液和3mol/L硫酸溶液55ml.混合，冷却至室温，补充水至刻度，摇匀，该溶液放置过夜至

完全褪色，并有强烈的二氧化硫气味。贮于棕色瓶中，置于暗处保存.

6.6-2.3测定

绘制标准曲线:吸取。.00,0.50,1.00,1.50,2.00mL乙缩醛标准溶液(相当于

0,0.5,1.0,1.5,2.0mg乙醛)分别于25mL具塞比色管中，用40%乙醉(无醛)溶液补充至10mL.4#II

加入2.50mL品红一亚硫酸溶液。于室沮下放置20min后，560nm波长下，用。管调仪器的零点，与不

含乙缩醛的对照管(0管)相比较测定吸光度，制成标准曲线。注意每天都要做标准曲线。

与绘制标准曲线的同时，另于三支25ml,具塞比色管，分别加入2.00,5.00,10.0ml,试样

(6.2.1.3)，用40%乙醉(无醛)溶液补充至10.0mL。分别加人2.50ml,品红一亚硫酸溶液，于室温下放

置20min后，在560nm波长下，同时测定其吸光度，在标准曲线上查出乙醛含量。或使用线性回归方程

计算其含量。

6.6-2.4结果的表示

醛类(以乙醛计)，用每升百分之百乙醇中含醛克数表示。

所得结果表示至三位小数。

6.6.2.5结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过5%.

6.了糠醛的测定，

6.了.飞第一法气相色谱法

除试剂增加糠醛(色谱纯)，作标样用，用40%乙醉溶液配制成2%标准溶液外，其他全部按6.6.1

进行。

6.7.2第二法分光光度法

6.了2.，原理

在酸性溶液中，糠醛与苯胺反应，生成玫瑰红色化合物，此化合物在520nm波长下有最大吸收，其

吸光度与糠醛含量有正相关性，故可测定糠醛。

6.7-2.2试剂和溶液

二苯胺:要求用全套玻瑞装置重新燕馏，收集183^185℃无色馏出液，贮于棕色瓶中置于冰箱中保

存。

阮乙醉:色谱纯或无糠醛的，配成40%水溶液，配制标准溶液用。

c.乙酸。

庄糠醛标准溶液:用全套玻璃装置重新蒸馏糠醛，收集159-162℃无色馏出液(嵘为1.1594),贮

于棕色瓶中，置于冰箱中保存。

糠醛贮备液:准确称取100mg上述镶醛于50mL容量瓶中，用40%乙醉溶液稀释至刻度，摇匀备

CB11856一1997

用。

糠醛使用液:准确吸取糠醛贮备液1.00mL于100mL容量瓶中，用40%乙醉溶液稀释至刻度，摇

匀备用(此糠醛溶液浓度为2mg/mL)o

6.7-2.3仪器与设备

a.分光光度计。

b恒温水浴:20.。℃士0.10C.

c，具塞比色管:25mLe

6.7-2.4绘制标准曲线

准确吸取糠醛使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00mL分别于25mL比色管中，用40%乙醉(无糠

醛)溶液补充至10mL刻度，摇匀，各加人。.50mL苯胺,2.00mL乙酸，摇匀，置于20.0℃士。.10C恒温

水浴中，于暗处反应5^10min显色(玫瑰红)，立即用10mm比色皿，在520nm波长下测定吸光度，用

糠醛含量与其对应的吸光度绘出标准曲线。或使用线性回归方程，求出相关系数。

6.7-2.5测定

准确吸取试样(6.2.1.3)1.00mL于25mL比色管中，用40%乙醉溶液补充至10mL刻度，以下按

绘制标准曲线时同样操作，测其吸光度，在标准曲线上查出糠醛含量，或使用线性回归方程计算其含量。

6.7-2.6计算

用酒精度除以实测糠醛含量，以每升百分之百乙醇中含糠醛的克数表示。

结果表示至三位小数。

6.7-2.7结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过5%。

6.8高级醉的测定(气相色谱法)

6.8.1原理、仪器设备及材料

见6.6,1.1,6.6.1.2.

6.8.2试剂和溶液

a.乙醉:色谱纯(或相当纯度)。配成40环乙醇水溶液。

b.正丙醉:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。

么仲丁薛(2一丁醇):色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。

d.异丁醉:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。

叙烯丙醉:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。

f.正丁醉:色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。

冬4-甲基-2一戊醉;色谱纯。作内标用。2%溶液(用40%乙醉水溶液配制)。

L活性戊醇(2一甲基-1一丁醇):色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。

L异戊醉(3一甲基一1一丁醉):色谱纯。作标样用。2%溶液(用40%乙醇水溶液配制)。

6.8.3色谱条件

见6.6.1.4.

6.8.4校正因子(f值)的测定

分别吸取2%各种组分(高级醉)标准溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液

1.00mL，用40%乙醉溶液稀释至刻度。

上述溶液中各种组分和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱

仪基线稳定后.用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录酒中各种组分和内标峰的保留时

间及其峰面积(或峰高)，

用某一组分的峰面积(或峰高)和内标峰面积(或峰高)之比值，计算出该组分的

相对校正因子(f值)。

5.8.5样品的测宗

用10mL容量瓶直接取酒样10.0mL,移入2%内标掖0.10mL,混匀后，在与f值测定相同的条

GB11856一1997

件下进样，根据保留时间确定各种组分和内标峰的位置，测定并求出各种组分与内标峰面积(或峰高)之

比值，计算出酒样中各种组分的含量。

6.8.6计算

了一AIX成

一-

一儿姚

”...···...”·”.”·“·”…(14)

以原样表示

X,一，X会XIX1000....:‘“.“··“…(15)

以每升百分之百乙醉中含某种组分的克数表示:

X,100

XQ=XE”二”“.“.“…“.“.“.如。..，..。(16)

式中:X,酒样中某一组分的含量>g/Lt

X,-酒样中某一组分的含量，创L(100%乙醇);

f一某一组分的相对校正因子;

A,-测定标样f值时，内标的峰面积(或峰高)，

A2-测定标样f值时.某一组分的峰面积(或峰高)，

A,-酒样中某一组分的峰面积(或峰高);

A,-添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)。

d2—某一组分的相对密度;

d,—内标物的相对密度;

I-(添加在酒样中)内标的含量,mg/L,

E-酒样的实测酒精度。

所得结果表示至四位小数。

6.8.了结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过10%.

6.8.8高级醉的计算

高级醉=正丙醉+2一丁醉+异丁醉+烯丙醉+正丁醉+2一甲基-1一丁醉+3一甲墓-1-

丁醉

(17)

以每升百分之百乙醇中含有高级醇的克数表示。

所得结果表示至三位小数。

6.9铜的测定

按GB/T5009.13-1996食《品中铜的测定方法》进行。

6.10甲醇的测定

6.10.1第一法‘

按GB/T5009.48-19961燕馏酒及配制酒卫生标准的分析方法随行.

6.10.2第二法·

除试剂增加甲醉(色谱纯，作标样用。用40%乙睁溶彼配成2%溶液)外，其全部按6.'8进行.

了检验规则

7.1组批-

每班灌装生产的质量相同并具有同样质量证明书的产品为一批。

7.2抽样

GB11856一1997

按表3抽取样本(箱)，从每箱中任取一瓶.若瓶净含量小于500mL,总取样量不足1500mL时，可

按比例加取。

表3

批t范围，箱样本大小，箱

1^-1503

151^12005

1201^"350008

>3500113

了.3交收检脸

7.3.1产品出厂前，应由生产厂的技术检验部门负责按本标准规定逐批进行检验，符合标准要求并签

发质量合格证的产品，方可出厂。

7.3.2交收检验项目

甲醉、感官、酒精度、净含量和标签。

7.4例行检验

7.4.1例行检验项目

除交收检验项目外，还有铜和非酒精挥发物总量。

7.4.2一般情况下，例行检验须每半年进行一次，有下列情况之一者，亦须进行。

二更改主要原辅材料，

b更改关健工艺、设备或清洗完燕馏器，

c.新试制的产品或正常生产的产品停产之后，重新恢复生产时，

d.国家质量监督机构提出进行例行检验要求。

7.5判定规则

7.5.1当检验结果中，甲醇或标签不合格时，判整批产品为不合格。

了.52当检验结果中，甲醉或标签之外的检验项目不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍量样本进

行复检，以复检结果为准。

7.5.3若复检结果中仍有一项(或一项以上)不合格时，则判整批产品为不合格。

8标志、包装、选物、贮存

8.1标志

8.，.1标签标志

按GB10344规定执行。

8.1.2外包装标志

外包装箱上应标有酒名、等级、制造厂名称及其地址、净含量及瓶数，并有“小心轻放”、请“勿倒置”

字样和标志，其使用方法按GB191的规定执行。一

8.2包装

8.2.1内包装必须使用符合食品卫生要求的包装瓶。瓶体端正、清洁，封装严密无漏酒现象。

8.2.2外包装必须使用合格的包装箱，箱内要有防展、防撞的间隔材料。

8.2.3单件定量包装的净含量与标签标示值之差须符合国家技术监督局今第43号的要求。

8.3运愉、贮存

8.3.1运翰时必须用篷布遮盖，避免强烈展荡、日晒、雨淋，装卸时应轻拿轻放。

8.3.2存放地点应保持清沽、阴凉、干澡(存放温度在10^-350C)，严防日晒雨淋，严禁火种，不得与有

毒、有害、有腐蚀性物品堆放在一起。纸箱不得直接接触潮湿地面，其垒盛高度不得超过六层。

Gs11856一1997

附录A

(标准的附录)

酒精水溶液密度与酒精度(乙醉含f)对照衰(20,C)

表A1

密度酒精度密度落精度密度酒精度

9/L%g/L%g/L%

955.7734.87955.1235.33954.4635.78

955.7634.88955.1135.34954.4535.80

955.7434.89955.0935.35954.4335.81

955.7334.90955.0735.36954.4135.82

955.7134.91955.0635.37954.4035.83

955.6934.92955.0435.38954.3835.84

955.6834.93955.0235.39954.3635.85