DB42/T 1790-2021 水中百草枯和敌草快的测定 液相色谱串联质谱法

ICS13.060.50

CCSZ16

DB42

湖北省地方标准

DB42/T1790—2021

水中百草枯和敌草快的测定液相色谱串联

质谱法

DeterminationofparaquatanddiquatresiduesinwaterbyLiquid

chromatographymassspectrometry

2021-12-23发布2022-02-23实施

湖北省市场监督管理局发布

DB42/T1790—2021

目次

前言................................................................................III

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂和材料.........................................................................2

6仪器和设备.........................................................................2

7试样制备和保存.....................................................................2

8试验步骤...........................................................................2

9试验数据处理.......................................................................4

10定量限............................................................................4

11回收率............................................................................5

附录A（资料性）标准物质离子对相对丰度图和离子色谱图.................................6

附录B（资料性）添加水平、回收率.....................................................9

I

DB42/T1790—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由湖北省农产品质量安全检测中心提出。

本文件由湖北省农业农村厅归口。

本文件起草单位：湖北省农产品质量安全检测中心、武汉产品质量监督检验所、湖北大学生命科学

学院、潜江市公共检验检测中心。

本文件主要起草人：郭自国、高进、赵静、方慧文、彭宇、余静、王伟、唐澈、陈华斌、杨艳、曾

军、李佳文。

本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省农业农村厅，联系电话：027-87665821，邮箱：

hbsnab@163.com；对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省农产品质量安全检测中心，联系电话：

027-87286579，邮箱：756878993@。

III

DB42/T1790—2021

水中百草枯和敌草快的测定液相色谱串联质谱法

警告：百草枯剧毒，对人体健康有毒害作用且无特效解毒药，实验中溶液配制及样品前处理过程应

在通风橱中进行，并按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣物。

1范围

本文件规定了水中百草枯和敌草快测定的液相色谱串联质谱法的原理、试剂、材料、仪器设备、试

样制备和保存、试验步骤、试验数据处理、定量限和回收率等内容。

本文件适用于农田灌溉水、养殖用水和地表水中百草枯和敌草快的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南

GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

NY/T396农用水源环境质量监测技术规范

3术语和定义

GB/T27417和GB/T32467界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

定量限limitofquantification;LOQ

样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量，此时的分析结果应能确保一定的正确度和精

密度。

[来源：GB/T27417-2017，3.14]

回收率recovery

检测开始前向样品中加入一定量的目标分析物，或使用原有分析物有证标准物质，通过特定的程序

检测所获得样品的目标组分含量或浓度，与加入样品中或存在于样品中的目标分析物含量或浓度的百

分比。

[来源：GB/T32467-2015，4.1]

4原理

1

DB42/T1790—2021

样品直接经PWCX小柱富集净化，HILIC亲水型液相色谱柱分离，液相色谱串联质谱法检测，采用外

标法定量。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯及以上，水为GB/T6682规定的一级水。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

甲醇(CH3OH)：色谱纯。

甲酸(HCOOH)：色谱纯。

乙酸（CH3COOH）：色谱纯。

乙酸铵(CH3COONH4)：色谱纯。

甲醇-水溶液（5+95，体积比）：分别量取5mL甲醇（见5.3）与95mL水，充分混匀。

甲酸-乙腈溶液（10+90，体积比）：分别量取