GB/T 3884.13-2012 铜精矿化学分析方法 第13部分：铜量测定 电解法

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT3884.132012ISO104692006

铜精矿化学分析方法

:

第部分铜量测定

13

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

电解法

—

Methodsforchemicalanalsisofcoerconcentrates

ypp

:—

Part13DeterminationofcoerElectroravimetricmethod

ppg

(:,—

ISO104692006Coersulfideconcentrates

pp

—,)

DeterminationofcoerElectroravimetricmethodIDT

ppg

2012-12-31发布2013-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT3884.132012ISO104692006

前言

/《》:

铜精矿化学分析方法分为个部分

GBT388414

———:;

第部分铜量的测定碘量法

1

———:;

第部分金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法

2

———:;

第部分硫量的测定重量法和燃烧滴定法

3-

———:;

第部分氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法

4

———:;

第部分氟量的测定离子选择电极法

5

———:、、;

第部分铅锌镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法

6

———:;

第部分铅量的测定滴定法

7NaEDTA

2

———:;

第部分锌量的测定滴定法

8NaEDTA

2

———:、

第部分砷和铋量的测定氢化物发生原子荧光光谱法溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨

9-

基甲酸银分光光度法;

———:;

第部分锑量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

10-

———:;

第部分汞量的测定冷原子吸收光谱法

11

———:;

第部分氟和氯量的测定离子色谱法

12

———:;

第部分铜量测定电解法

13

———:。

第部分金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法

14

本部分为/第部分。国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

GBT388413

本部分按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本部分使用翻译法等同采用:《硫化铜精矿中铜量测定电解法》。

ISO104692006

本部分与:的主要差异如下:

ISO104692006

———英文名称作了变动;

———“”“,”;

用小数点代替在国际标准中作为小数点的逗号

.

———“。”“”;

用句号代替在国际标准中作为句号的.

———“”“”;

用本部分代替本国际标准

———按中文习惯改动了标准名称;

———、、。

删除了国际标准中封面目次前言和引言

Ⅰ

/—/:

GBT3884.132012ISO104692006

铜精矿化学分析方法

:

第部分铜量测定

13

电解法

1范围

/的本部分规定了硫化铜精矿中铜量的测定方法———电解法。

GBT3884

。。

本部分适用于硫化铜精矿中铜量的测定测定范围为15.00%~50.00%

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—、(:,

硫化铜铅和锌精矿试样中湿存水分的测定重量法

GBT276742011ISO95991991

IDT)

实验室玻璃器皿滴定管(—)

ISO385LaboratorlasswareBurettes

yg

实验室玻璃器皿单刻度移液管(—)

ISO648LaboratorlasswareOnemarkiettes

yg-pp

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页(—

实验室玻璃器皿单刻度容量瓶volumetric

ISO1042LaboratorlasswareOnemark

yg-

)

flasks

实验室玻璃器皿容量器皿使用和容量校正方法(—

ISO4787Laboratorlassware

yg

—)

VolumetriclasswareMethodsforuseandtestinofcaacit

ggpy

3方法提要

,。;、

用硝酸和硫酸溶解试料然后使铜与干扰元素分离通过氯化银沉淀与银分离加入氢溴酸与砷

、;,

锑硒和锡形成挥发性的物质而分离用硫代硫酸钠生成硫化铜与铁分离或通过生成氢氧化铁沉淀分

、。、,,。、

离铁铋和碲在硝酸硫酸和少量氯离子存在时铜电解析出而此情况下钼不析出电解残液硫化

铜沉淀的滤液和所有沉淀及残渣中微量的铜均用火焰原子吸收光谱法或用电感耦合等离子体原子发射

光谱法测定。

,,

当汞含量大于或等于0.005%时需要测定电解铜中的汞含量进行校正但操作步骤在本部分中没

有规定。

4试剂

,,。

分析过程中所用试剂均为分析纯所用的水为蒸馏水或相同纯度的水

硝酸(/)。

4.1=1.42mL

20g

ρ

():()。

硝酸边搅拌边缓慢加硝酸至水中

4.21+1500mL4.1500mL

硫酸(/)。

4.3=1.84mL

20g

ρ

():(),。

硫酸边搅拌边缓慢加硫酸至水中冷却

4.41+1500mL4.3500mL

1

/—/:

GBT3884.132012ISO104692006

():(),。

硫酸边搅拌边缓慢加硫酸至水中冷却

4.51+4200mL4.3800mL

五水硫代硫酸钠溶液(/)。

4.6450L

g

:()()。

硝硫混酸缓慢加硫酸至硝酸中

4.7250mL4.3250mL4.1

氯化钠溶液(/)。

4.810L

g

氯化钠溶液(/)。

4.90.5L

g

丙醇。

4.102-

乙醇()。

4.11≥95%

甲醇()。

4.12≥95%

(/):()硫酸铁铵[()·]至

硫酸铁铵溶液加硫酸和NHFeSO12HO

4.1343L50mL4.443

gg4422

950mL水中。

(/):硝酸铁[()·]至水中。

4.14硝酸铁溶液300L加30FeNO9HO100mL

gg332

4.15氨水(/)。

=0.91mL

20g

ρ

氨水()。

4.161+99

4.17氢溴酸(/)。

=1.50mL

20g

ρ

高氯酸(/)。

4.18=1.53mL

20g

ρ

氢氟酸(/)。

4.19=1.14mL

20g

ρ

纯铜()。

4.20w≥99.999%

Cu

无水硫酸钠()。

4.21NaSO

24

盐酸(/)。

4.22=1.16~1.18mL

20g

ρ

():()。

盐酸边搅拌边缓慢加盐酸至水中

4.231+1500mL4.22500mL

4.24溴。

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4.25铜标准贮存溶液:

(),(),,

称取纯铜于烧杯中加入硝酸溶解并蒸发至近除去

0.1000g4.20250mL10mL4.25mL

。,,,,,。

氮氧化物移至1000mL容量瓶中加水至近刻度混匀冷至室温加水至刻度再混匀此溶液

含铜。

1mL0.1mg

标准溶液配制要与分析测试具有同样的环境温度。

4.26标准溶液

标准溶液配制要与分析测试具有同样的环境温度。

以下标准溶液用时现配。

4.26.1标准溶液A

移取、、、和铜标准溶液()至个容量

0mL10.00mL20.00mL30.00mL40.00mL4.255500mL

。()()

瓶中在每个容量瓶中加入硫酸和无水硫酸钠和硫酸铁铵溶液

40mL4.413g4.2150mL

()(),,。,,,,

4.13相当于250mg铁用水稀释摇动至全部溶解加水至近刻度混匀冷至室温加水至刻度

再混匀。

以上溶液中分别含有、、、、铜。

500mL0m1m2m3m4m

ggggg

,()。

如果试液中铁的含量小于50mg应向每个容量瓶加入10mL硫酸铁铵溶液4.13

,/,/

如果试液中铜的含量大于4m用铜为0mmL的标准溶液稀释直至试液含铜在4m500mL

ggg

以下。

4.26.2标准溶液B

移取、、、和铜标准溶液()至个容量

0mL10.00mL20.00mL30.00mL40.00mL4.255500mL

。(),(),()

瓶中在每个容量瓶中加硫酸硝酸盐酸和硫酸铁铵

30mL4.410mL4.215mL4.2325mL

()。,,,,。

溶液4.13加水至近刻度混匀冷至室温加水至刻度再混匀

以上溶液中分别含有、、、、铜。

500mL0m1m2m3m4m

ggggg

2

/—/:

GBT3884.132012ISO104692006

,/,/

如果试液中铜的含量大于4m用铜为0mmL的标准溶液稀释直至试液含铜在4m500mL

ggg

以下。

4.26.3标准溶液C

移取、、、和铜标准溶液()至个容量

0mL10.00mL20.00mL30.00mL40.00mL4.255500mL

。(),()()(

瓶中在每个容量瓶中加硫酸硝酸和硫酸铁铵溶液相当于

20mL4.410mL4.250mL4.13

)。,,,,。

250mg铁加水至近刻度混匀冷至室温加水至刻度再混匀

以上溶液中分别含有、、、、铜。

500mL0m1m2m3m4m

ggggg

[],

如果试液中铁含量小于50mg铁含量<2.5%应向每个容量瓶中加入10mL硫酸铁铵溶液

()。

4.13

,/,/

如果试液中铜的含量大于4m用铜为0mmL的标准溶液稀释直至试液中含铜在4m

ggg

500mL以下。

5设备和材料

,、、、。

5.1常用的实验室设备包括通风橱电热板烘箱分析天平和控制溶液温度的恒温槽等

5.2常用实验室玻璃器皿。

,、,。

级容量玻璃器皿符合和标准要求按标准操作使用

5.3AISO385ISO648ISO1042ISO4787

5.4干燥器。

()。

5.5不同孔径的滤纸慢速和中速

5.6电解仪。

,,。

5.7铂电极网状电极作为阴极螺旋电极作为阳极

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

:。

注也可使用温克勒电极

5.8火焰原子吸收光谱仪()

FAAS

::/;:。

仪器条件火焰空气乙炔波长铜324.7nm

5.9电感耦合等离子体原子发射光谱仪()。

ICP

5.10铂皿。

5.11聚四氟乙烯皿()。

PTFE

6样品

6.1试样

按/—要求制备试样。

GBT276742011

:(),。

注如果用预干试料见附录A则不需要制备试样

6.2试料

,(),。

采用多点多次取样的方式从试样中分取试料称取2g左右有代表性试料m精确至0.1mg同

,。

时按ISO9599称取试样测定吸湿水分

也可以参照附录规定的方法直接用试样制备预干试料。

A

7分析步骤

7.1测定次数