YS/T 1116.1-2016 锡阳极泥化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST1116.12016

锡阳极泥化学分析方法

:

第部分锡量的测定

1

ㅤㅤㅤㅤ

碘酸钾滴定法

Methodsforchemicalanalsisoftinanodeslime

y

:

Part1Determinationoftincontent

Theotassiumiodatetitrimetricmethod

p

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST1116.12016

锡阳极泥化学分析法

:

第部分锡量的测定

1

碘酸钾滴定法

1范围

/的本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。

YST1116

。。

本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定测定范围为20.00%~50.00%

2方法提要

、,,、、、、。

试料以盐酸三氯化铁溶解用还原铁粉置换使锡与铜锑银铋砷等元素分离用金属铝将锡

。,。

还原为二价以淀粉作指示剂用碘酸钾标准滴定溶液滴定

3试剂

,(

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水长期放置的蒸馏水和不是蒸馏法置

ㅤㅤㅤㅤ

,,)。

备的水应煮沸数分钟除去水中的氧气冷却后使用

3.1还原铁粉。

:、,。

3.2金属铝w≥99.9%w<0.001%每块0.5g

AlSn

3.3氯化钠。

:()、,,(

3.4混合熔剂称取20g硼砂NaBO10g硼酸在乳钵中磨细后加入90g锌粉电解锌生产的锌

247

,),,。

粉粒度为0.074mm~0.18mm混匀装入瓶中密封保存

盐酸(/)。

3.5=1.19mL

ρg

盐酸()。

3.61+1

(/):(),()

3.7三氯化铁溶液300L称取60三氯化铁溶于100mL盐酸3.6中用盐酸3.6稀释至

gg

200mL。

(/):(/)。

3.8碘化钾溶液100L用氢氧化钠溶液1L配制

gg

:,。

3.9饱和碳酸氢钠溶液煮沸5min驱除氧气冷却后使用

碘酸钾标准滴定溶液[(/)/]

3.10c16KIO≈0.042molL

3

:、、,,,

3.10.1配制称取1.5g碘酸钾1g无水碳酸钠8g碘化钾置于500mL烧杯中加入200mL水加

,,,。

热至溶解完全用玻璃棉将溶液过滤于1000mL试剂瓶中用水稀释至1000mL混匀

:(),,

3.10.2标定称取0.1000g金属锡w≥99.99%置于500mL锥形瓶中加入5mL三氯化铁溶液

Sn

()、(),(),,,

盐酸用还原装置图中的橡皮塞塞紧瓶口低温加热至溶解完全取下在二氧

3.7120mL3.61

。(),,,

化碳气保护下流水冷却加入还原铁粉低温加热至铁粉溶解完全取下在二氧化碳气

2min3g3.1

,,(),,,

保护下流水中稍冷加入25mL水加入2.5g金属铝3.2充分摇动反应至剩余少量铝时低温加热

,,,。

煮沸至大气泡产生保持微沸3min在二氧化碳气保护下于流水中冷却至室温以下按6.4.4.2进

。。

行随同做空白试验