YS/T 1116.4-2016 锡阳极泥化学分析方法 第4部分：砷量的测定 碘滴定法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST1116.42016

锡阳极泥化学分析方法

:

第部分砷量的测定

4

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碘滴定法

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Methodsforchemicalanalsisoftinanodeslime

y

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Part4Determinationofarseniccontent

Iodinetitrationmethod

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST1116.42016

锡阳极泥化学分析方法

:

第部分砷量的测定

4

碘滴定法

1范围

/的本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。

YST1116

。。

本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定测定范围为0.10%~8.00%

2方法提要

、、。,,,

试料以硝酸氯酸钾硫酸溶解在盐酸介质中用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷过滤与共存元

。,,

素分离用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷在碳酸氢钠介质中加入过量的亚砷酸钠标准溶液与剩

,,,

余的碘标准滴定溶液反应以淀粉为指示剂用碘标准滴定溶液滴定过量的亚砷酸钠根据消耗的碘标

准滴定溶液与亚砷酸钠标准溶液的体积计算砷量。

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水

3.1氯酸钾。

3.2硫酸铜。

3.3次亚磷酸钠。

盐酸(/)。

3.41.19mL

ρg

硝酸(/)。

3.51.42mL

ρg

硫酸(/)。

3.61.84mL

ρg

硫酸()。

3.71+1

(/):,(),。

3.8次亚磷酸钠溶液20L称取10次亚磷酸钠溶解于500mL盐酸1+3中混匀

gg

氯化铵溶液(/)。

3.950L

g

(/):(/)(),

3.10碳酸氢钠溶液30L向100mL碳酸氢钠溶液30L中加入5mL淀粉溶液3.14滴入碘

gg

标准滴定溶液()至溶液呈浅蓝色。

A3.13.1.1

[(/)/]:(

3.11亚砷酸钠标准溶液A12NaAsO=0.01000molL称取0.4946三氧化二砷

cgw≥

33AsO

23

),,(/),。,

99.99%置于200mL烧杯中加入10mL氢氧化钠溶液200L微热溶解冷却移入1000mL

g

,,(/),()

容量瓶中用水稀释至约加入滴滴酚酞乙醇溶液用硫酸中和至红色刚好

250mL2~33L1+3

g

。,,,。

消失加入5g碳酸氢钠溶解后冷却至室温以水稀释至刻度混匀

[(/)/]:(

3.12亚砷酸钠标准溶液Bc12NaAsO=0.05000molL称取2.4728g三氧化二砷w≥

33AsO

23

),,(/),。,

99.99%置于200mL烧杯中加入20mL氢氧化钠溶液200L微热溶解冷却移入1000mL