GB/T 37633-2019 纺织品 1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的测定

ICS59.080.01

w04

道B

中华人民共和国国家标准

GB/T37633-2019

纺织品1'2－二氯乙皖、氯乙醇

和氯乙酸的测定

Textiles-Determinationof1,2-dichloroethane,ethylene

chlorohydrinandchloroaceticacid

2019-06-04发布2020-01-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T37633-2019

刚昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草．

本标准由q-1国纺织工业联合会提出。

本标准111全同纺织品标准化技术委员会＜S八C/TC209）归口。

本标准主要起草单位：福建省纤维检验局、纺织i业标准化研究所、安徽点戚纺织服饰有限公司、桶

建风竹纺织科技股份有公司、福建尔龙针纺有限公司、海南中南标质且科学研究院有限公司、江苏州入

境检输检疫川、伫悔市质量监督检验技术研究院。

本标准主要起草人：朱峰、连秋菇、最辉、日尖、丁友超、赵悔？良、樊馨、林朝旺、李玉超。

GB/T37633-2019

纺织品1'2－二氯乙烧、氯乙醇

和；氯乙酸的测定

警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施．并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采Jl1气相色i昔－质谱仪CCC-MS）测定纺织品q1i.2－气氯乙炕、氯乙醇和氯乙酸的

方法。

＊标准运用于各类纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。j也是注日期的引用文件．仅注日期的版本迈用于本文

件。凡是不沌日期的引用文件．其最新版本〈包括所有的修改单〉适刷子本文件。

Gl3/T6682分析实验室用本规格和！试验方法

3原理

纺织品巾的I.2－二镇乙炕、氯乙回事、氯乙酸经币醉超户’提取，提取液经滤膜过槛净化后.J.2－二氯乙

皖、氯乙醉采用气相也谱－质谱仪测定．提取掖巾的氯乙酸经甲酣化衍生反应、叔丁去~甲棋酷华取并滤膜

过滤净化后·．用气相色i苦－质谱仪现Jj定．外标法定盐。

4试荆

除非另有规定.Br用试剂均应为分析纯．水为GB/T6682规定的＝级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2叔丁县，rrJ.~醒：色j普纯。

4.3浓硫酸：98%＜质培分数）。

4.4~水硫酸饷；650℃灼烧3h.怜却后贮干干燥器中备用。

4.5碳酸饷。

4.6硫酸饷浴液（20g/L）：取2gλ：水硫酸制．溶于水中．定在至100ml，。

4.7饱相碳陋制溶液：取100mL7}c•jJll入过最碳般饷.t1昆匀．

4.8l.2二氯乙炕标准物质：纯度注98%<CASNo.107-06-2)0

4.9氯乙醇标准物质：纯度注98%CCAS)J。.107-07-3）。

4.10氯乙酸标准物质：纯度注98%CCASNo.79-11－的。

4.11标准工作情液：分别准确称取适陆的1.2气氯乙烧、氯乙醇、氯乙酸标准物质.JUm醇分别配制成

浓度｝J1000mg/I，的标准储备液．根据需要再用叩醇运级稀怦成不同浓度的系列标准工作醉液。

注：标准储备液和标准工作浴池宵征。℃～4℃冰箱’I•避光｛呆在，千i效WI分别多1fi个月初3个月．

CB/T37633-2019

5仪器与设备

5.1分析天平：分度但为0.01g.

5.2提取器：约20mL.111硬质材料制成管状．带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）。

5.3超卢Wi发生器：l；作频率:15kHz~40kHz。

5.4泌！即：0.“µrn聚VY~〔乙烯薄膜过滤头．

5.5具塞离心管：约30ml，。

5.6恒温水？谷锅：能控制温度（50士2）℃。

5.7涡旋棍匀器。

5.8离心机：转迷不低于3500r/min0

5.9马弗炉e

5.10气相色谱·质谱仪：配有电子~ff,(El)瓶。

6测定步骤

6.1提取

取代表性样品．将其剪阵主5mm×5mm以下．出匀．称取Cl.00士0.01比试样．置于提取器（5.2)

'I•,)Jn人10mL申醉（4.］），密封．在超声波发生器（5.3）ι，，常温提取30min.得到提取谊。

6.2样液制备

6.2.1t.2－二氯乙烧及氯乙醇样液制备

将提取破（6.1)用滤膜（5.4）过iJ在．供气相色揩－质惜确证和则应1.2－二氯乙炕及氯乙醉．

6.2.2氯乙酸衍生化样灌制备

准确移取

5.0ml，提取液（6.1）至共塞离心管（5.5）中，加入0.9mL浓硫酸（11.3）.准确加入5ml，叔

丁基甲基酶（4.2）.？昆匀后于（50=2）℃水洛静宜酣化反应60min.冰浴冷却i后加入2时，硫酸制辫被

(4.6）.涡旋棍匀离心后除去下层溶液．再加入2mL饱和T~R酸俐溶掖（4.7）.涡旋混匀后冉’心．除去下层

i在液．加入约2g元7j(硫R牵制（4.4）除水．经泌膜（5.4）过滤后．供气相色情，质i普确证和测应氯乙酸。

注1:圳人浓能眩目J.宜一滴一滴治管哦缓俊添加．以防Jl:i脸皮~.胁.lj二丹、溶液拔泌．

注2,1m人饱和破自主制溶液P·t·宜缓慢添加．以防止溶液暴~Ii.

注3：实验过程’自戴好护目锐和防护手套.j监免发生危险．

6.3