GA/T 1606-2019 法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中毒死蜱等五种有机

磷农药检验快速溶剂萃取气相色谱和气

相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforfiveorganophosphorus

pesticidesincludingchlorpyrifosinbiologicalsamples—Accelerated

solventextractionGCandGC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局、司法鉴定科学研究院、黑龙江省公安厅。

本标准主要起草人：杜鸿雁、栾玉静、张蕾萍、董颖、王瑞花、于忠山、何毅、王芳琳、张玉荣、

刘伟、沈敏、张吉林。

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法庭科学生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验

快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫

磷、甲拌磷和乐果的快速溶剂萃取气相色谱（GC）定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）定性定量

检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐果的快速溶剂萃取气

相色谱（GC）法定量分析和快速溶剂萃取气相色谱气相色谱-质谱（GC-MS）法定性定量分析。其他可

疑样品中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐果的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，用快速溶剂萃取仪（ASE）对生物检材进行提

取、净化及浓缩，采用气相色谱-质谱法定性定量，气相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子碎片

峰和离子丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a)乙酸乙酯；

b)丙酮；

c)二氯甲烷；

d)甲醇；

e)标准溶液：

1）1.0mg/mL标准物质溶液:根据毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质的纯

度，分别用甲醇配制1.0mg/mL毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质溶

液，置于冰箱中冷冻保存。有效期12个月。或采用市售标准溶液；

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2）0.1mg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和

乐果标准物质溶液各1.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，

有效期6个月。实验中所用其它浓度的混合标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用

甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)颗粒状硅藻土；

d)中性三氧化二铝（100µm～200µm）：市售试剂在350℃下加热15h，冷却后备用。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；

b)气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD）；

c)快速溶剂萃取仪：配有10mL萃取池；

d)电子天平；

e)浓缩器；

f)离心机。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1快速溶剂萃取

移取血液等液体检材样品1.0mL～3.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～3.0g于具盖离心

管中，加2g硅藻土搅拌均匀，转移至底部装有2g中性三氧化二铝的萃取池中，按照7.1.2.1.1条件进行操

作。萃取完毕后，转移萃取液至试管中，8000r/min离心5min，取有机相，置于浓缩器上40℃浓缩至干，

残留物用甲醇100μL溶解，作为检材样品提取液供仪器分析。

7.1.1.2质控样品制备

取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份，一份作为空白样品，一

份添加毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质，作为添加样品（添加样品浓度为0.5µg/mL），

与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测。

7.1.2仪器检测

7.1.2.1仪器条件

7.1.2.1.1快速溶剂萃取条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整:

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a)系统压力：1500psi；

b)萃取池温度：100℃；

c)静态萃取时间：5min；

d)静态萃取次数：2次；

e)溶剂冲洗体积：萃取池体积的60%；

f)氮气吹扫时间：90s；

g)萃取溶剂体积比：乙酸乙酯/丙酮混合溶剂(体积比1:1)或二氯甲烷/丙酮混合溶剂(体积比1:1)。

7.1.2.1.2气相色谱-质谱条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整：

a)色谱柱：DB-5MS柱（30mm×0.25mm×0.25μm）或等效色谱柱；

注：DB-5MS柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品

的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

b)色谱柱温程：80℃保持2min，以30℃/min速率升至280℃，保持15min；

c)进样口温度：280℃；

d)载气：高纯氦；

e)柱流速：1.0mL/min；

f)进样方式：分流进样，分流比：10:1；

g)离子源温度：200℃；

h)扫描方式：全扫描（SCAN），质量扫描范围40amu~550amu；

i)溶剂延迟：3min。

j)质谱特征离子碎片峰见表1。

表1检测目标物的质谱特征离子碎片峰

检测目标物名称质谱特征离子碎片峰

甲拌磷m/z75*、m/z260、m/z121

乐果m/z87*、m/z125、m/z229

甲基对硫磷m/z109*、m/z263、m/z125

毒死蜱m/z351*、m/z314、m/z286

对硫磷m/z291*、m/z263、m/z139

注：*为定量离子。

7.1.2.2进样

分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液，按7.1.2.1的分析条件进样分析。

7.2定量分析

7.2.1样品提取

移取血液等液体检材样品1.0mL～3.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～3.0g两份，按

7.1.1进行操作。

另取等量相似基质的空白样品三份，其中两份分别添加毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐

果标准物质作为添加样品（添加样品中目标物含量应为检材样品中目标物含量的(10