DB61/T 563-2013 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法

ICS13.060.01

Z16DB61

陕西省地方标准

DB61/T563—2013

水质丙烯酰胺的测定

高效液相色谱-质谱/质谱法

2013-01-07发布2013-03-01实施

陕西省质量技术监督局发布

DB61/T563—2013

前言

本标准由陕西省环境监测中心站提出。

本标准由陕西省环境保护厅归口。

本标准起草单位：陕西省环境监测中心站。

本标准主要起草人：黄国全、许锋、李合义、吴卫东、周弛。

本标准由陕西省环境监测中心站负责解释。

本标准为首次发布。

I

DB61/T563—2013

水质丙烯酰胺的测定

高效液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了测定水中丙烯酰胺的高效液相色谱-质谱/质谱法的方法原理、试剂和材料、仪器和设

备、样品、分析步骤、结果计算等要求。

本标准适用于饮用水源地地表水、地下水中丙烯酰胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

采用固相萃取技术富集样品中的丙烯酰胺，用甲醇洗脱，洗脱液浓缩后，用高效液相色谱串联质谱

仪检测，外标法定量。

4试剂和材料

4.1水：符合GB/T6682-2008中规定的一级水。

4.2甲醇：液相色谱纯。

4.3甲酸：液相色谱纯。

4.4丙烯酰胺标准贮备：=1000mg/L。

介质为甲醇，4℃冰箱中冷藏保存。

4.5丙烯酰胺标准中间液：=1.0mg/L。

以水为溶剂，将丙烯酰胺标准贮备液(4.4)适当稀释，4℃冰箱中保存，保存期为7d。

4.6丙烯酰胺标准使用液：=100µg/L。

准确吸取10mL丙烯酰胺标准中间液(4.5)于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。现用现配。

4.7微孔滤膜：0.45μm，水系。

4.8固相萃取小柱：PlusAC-2，400mg/85μm，或其它性能相当者。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱串联质谱仪(三重四级杆质谱)，配电喷雾离子源(ESI)。

5.2氮吹浓缩仪。

5.