T/AFFI 011-2022 水果制品中赤霉素和氯吡脲残留量的测定液相色谱-串联质谱法

主要技术内容:水果制品中赤霉素和氯吡脲残留量的测定 液相色谱-串联质谱法1  范围本文件适用于新疆地区葡萄干、红枣等水果制品。本文件规定了葡萄干、红枣等水果制品中植物生长调节剂---赤霉素与氯吡脲的检验方法。2  规范性引用文件本文件中引用的文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法3  术语和定义3.1  水果制品 fruit products以水果为原料，经自然风干或烘烤干燥等各种加工工艺和方法制成的产品。3.2  植物生长调节剂 plant growth regulators人工合成的（或从微生物中提取的天然的），具有和天然植物激素相似生长发育调节作用的有机化合物。本文件中主要指赤霉素（Gibberellins，GA3）和氯吡脲（Forchlorfenuron，4-CPPU）。4  原理试样用1%甲酸-乙腈溶液提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-三重四级杆质谱仪测定，外标法定量。5  试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的一级水。5.1  试剂5.1.1 乙腈（色谱纯）；5.1.2 氯化钠（分析纯）；5.1.3 无水硫酸镁（分析纯）；5.1.4 甲酸（色谱纯）；5.1.5 柠檬酸钠二水合物（分析纯）；5.1.6 柠檬酸二钠盐倍半水合物（分析纯）；5.1.7 1%甲酸-乙腈溶液：量取10mL甲酸用乙腈定容至1000mL容量瓶中，混匀；5.1.8 0.1%甲酸-水溶液：量取1mL甲酸用纯水定容至1000mL容量瓶中，混匀。5.2  标准品5.2.1 赤霉素（CAS号：77-06-5），纯度大于99 %；5.2.2 氯吡脲（CAS号：68157-60-8），纯度大于99 %。5.3  标准溶液配制5.3.1 混合标准储备液的配制（1 mg/mL）：分别准确称取赤霉素与氯吡脲标准品各10 mg用甲醇定容至10 mL，-18 ℃冷冻避光保存，有效期12个月。5.3.2 混合标准中间液的配制（10 μg/mL）：准确吸取混合标准储备液1.0 mL用甲醇定容至100 mL，-18 ℃冷冻避光保存，有效期6个月。5.4  材料5.4.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（