DB35/T 1849-2019 纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定

ICS85.080

Y33

DB35

福建省地方标准

DB35/T1849—2019

纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定

Determiationofphthalatesesterscontentinpaperandpaperproducts

2019-09-11发布2019-12-11实施

福建省市场监督管理局发布

福建省地方标准

纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定

DB35/T1849—2019

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2019年9月第一版2019年9月第一次印刷

DB35/T1849—2019

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3纸和纸制品中邻苯二甲酸酯含量的测定................................................1

4纸和纸制品中邻苯二甲酸酯迁移量的测定..............................................4

附录A（资料性附录）23种邻苯二甲酸酯类化合物信息...................................7

附录B（资料性附录）23种邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表...................8

附录C（资料性附录）23种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液气相色谱-质谱总离子流色谱图.....9

I

DB35/T1849—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由厦门市市场监督管理局提出。

本标准由福建省物流包装产品标准化技术委员会（SAFJ/TC23）归口。

本标准起草单位：厦门市产品质量监督检验院、厦门易科乐科技有限公司。

本标准主要起草人：张倩、林伟琦、刘燕頔、童跃聪、徐晖、王志伟、杨勇。

II

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纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定

1范围

本标准规定了纸和纸制品中邻苯二甲酸酯含量的测定和迁移量的测定。

本标准适用于纸和纸制品中23种邻苯二甲酸酯类含量的测定和食品接触用纸、纸板材料及制品包括

纸巾、瓦楞纸、覆膜纸、涂蜡纸、纸浆模塑制品及食品加工用烹饪用纸等迁移量的测定，不适用于再生

纤维素薄膜（玻璃纸）制食品接触材料及制品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则

GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则

3纸和纸制品中邻苯二甲酸酯含量的测定

3.1原理

样品经粉碎混匀后采用正己烷浸泡提取并浓缩，再经固相萃取柱净化后用气相色谱-质谱测定，外

标法定量。

3.2试剂和材料

3.2.1正己烷（色谱纯）。

3.2.2丙酮（色谱纯）。

3.2.323种邻苯二甲酸酯标准储备溶液：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻

苯二甲酸二异丙酯（DIPrP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPrP）、邻苯二甲酸

二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二

甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、

邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二庚酯（DHP）、

邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、

邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）混合液体标准品，正己烷作为溶剂，浓度为

1000μg/mL（其中邻苯二甲酸二异壬酯为5000μg/mL），邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）标准溶液

浓度为5000μg/mL，标准品信息、分子式参见附录A。

3.2.423种邻苯二甲酸酯标准中间溶液：准确移取22种邻苯二甲酸酯标准储备溶液1mL至100mL

容量瓶中，用正己烷定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL（其中邻苯二甲酸二异壬酯浓度为50μg/mL）

的混合标准中间溶液。同样将邻苯二甲酸二异癸酯标准溶液用正己烷稀释100倍配制成邻苯二甲酸二异

癸酯标准中间溶液，浓度为50μg/mL。

1

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3.2.523种邻苯二甲酸酯标准系列工作溶液：准确移取适量22种邻苯二甲酸酯混合标准中间溶液，

用正己烷配制成浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、

1.0μg/mL（其中邻苯二甲酸二异壬酯浓度分别为0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、

1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL）的混合标准系列溶液，临用时配制。同样将邻苯二甲酸二异癸

酯标准中间溶液用正己烷配制成浓度为0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、

2.5μg/mL、5.0μg/mL单标系列溶液，临用时配制。

3.2.6标准储备溶液和标准工作溶液在4℃下避光保存，并可根据需要配制成其他合适的浓度，标准

工作溶液有效期为1个月。

3.3仪器和设备

3.3.1天平（精度0.0001g）。

3.3.2涡旋振荡器。

3.3.3超声波器。

3.3.4离心机（转速≥4000r/min）。

3.3.5氮吹仪。

3.3.6气相色谱-质谱联用仪（带电子轰击源）。

3.3.7固相萃取柱：PSA/Silica复合填料玻璃柱（1000mg，6mL）。

3.3.8玻璃器皿。所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酮浸泡1h，在200℃下烘烤2h，

冷却至室温备用。

3.4分析步骤

3.4.1提取

样品经粉碎或裁剪得到1cm×1cm以下的碎片。

取2g碎片样品（精确至0.0001g），置于玻璃离心管中，加入20mL正己烷，涡旋振荡1min后超

声20min，离心2min（4000r/min）后转移全部提取液于圆底烧瓶中，再取20mL正己烷溶剂重复提

取一次，转移全部提取液于圆底烧瓶中，在常温下氮气吹至约为1mL。

3.4.2净化

依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，弃去流出液。将6.1得到的待净化液由圆底

烧瓶转移到PSA/Silica柱中，收集流出液，再分别用2mL正己烷洗涤圆底烧瓶两次后转移到PSA/Silica

柱中并收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷（1:10）混合溶液洗脱，收集流出液。合并所有收集的流出

液,室温氮吹至近干，用正己烷准确定容至1mL并混匀，供GC-MS分析。

3.4.3空白实验

试验中使用的溶剂按照3.4.1和3.4.2处理，供GC-MS分析。

3.4.4气相色谱-质谱参考条件

3.4.4.1气相色谱工作条件

气相色谱参考工作条件：

a）色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱（HP-5MS），30m（柱长）×0.25mm(内径)

×0.25μm(膜厚)或性能相当者；

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b）升温程序：初温60℃保持1min，以20℃/min升至220℃保持1min，以5℃/min升至280℃

保持1min，以20℃/min升至300℃保持5min；

c）载气：高纯氦气（纯度≥99.999%），流速：1mL/min；

d）进样口温度：250℃；

e）进样方式：不分流进样；

f）进样体积：1μL；

g）色谱-质谱接口温度：250℃。

3.4.4