GB/T 5005-2001 钻井液材料规范

GB/T5005-2001

前言

本标准规定了钻井液用重晶石粉、铁矿粉、钻井膨润土，未处理膨润土、OCMA膨润土、凸凹棒土、

海泡石、技术级低粘淡甲基纤维、技术级高粘竣甲基纤维和淀粉的技术要求、实验方法、检验规则及包

装、标志。

本标准等效采用ISO13500:1998《石油和天然气工业钻井液材料规范和测试》。

本标准编写中对标准格式和编号等按要求进行了修正。对ISO1350。中第2章规范参考目录(涉及

到的国际标准目录)、第4章要求(为实验标准材料要求)、第5章校正(为仪器校正的方法)、第6章包装

材料等四章因我国有关法规均有明确规定，故予以删除。第3章定义与缩略语作为提示的附录收在标准

中，将附录A重晶石中的矿物杂质作为提示的附录保留下来，将附录B实验精度的内容作为标准的条

文分散列于各种材料的章节之中，将附录C计算方法示例作为标准的附录保留下来。

本标准从生效之日起，同时代替GB/T5005-1994,SY/T5351--1991,SY5508--1992,

SY/T5060-1993,SY/T5603-1993,SY/T5093-1992,SY/T5353-1991。

本标准中的附录A、附录B、附录C,附录D都是标准的附录;

本标准中的附录E,附录F都是提示的附录。

本标准由中国石油天然气集团公司提出。

本标准由石油钻井工程专业标准化委员会归口。

本标准起草单位:承德石油高等专科学校。

本标准参加起草单位:石油勘探开发科学研究院钻井所。

本标准主要起草人:张国钊、潘小铺、黄步耕、王奎才、杨竞、谈伯生、何耀春、邵小模、郑若芝。

GB/T5005-2001

ISO前言

本国际标准包括石油和天然气钻井液常用材料。这些材料均被大批量使用，并可以从现存商品中以

多种渠道购到，本国际标准不包括单一或限定来源的产品，也不包括特制品。

出版国际标准是为了便于用户和生产商之间的沟通，是为从不同生产商和/或不同时间购买的同类

仪器和材料提供可靠替换性，当仪器和材料以某种方式被使用以期达到预期目的时为之提供足够的安

全标准。本国际标准给出了最低要求，但并不企图阻止任何人购买和生产符合其他规范的材料。

本国际标准实质是以APISpec13A.1993年5月1日第15版为基准的，本国际标准的目的是为重

晶石、赤铁矿、钻井膨润土、未处理膨润土、石油公司材料协会(OCMA)级膨润土、凹凸棒土、海泡石、技

术级低粘竣甲基纤维素、技术级高枯梭甲基纤维素和淀粉，提供产品规范。

本文件的意图是把各种钻井液材料的国际标准合并成一个ISO版本文件。行业调查发现只有API

公布了这些材料的实验步骤和规范标准。

由于OCMA与后来的执行委员会，均被宣布无效，相关的OCMA材料已包括在API文卷中，并且

OCMA所有规范已于1983年提交给APIo

中华人民共和国国家标准

GBA50052001

钻井液材料规范eqvISO13500:1998

代替GB/T50051994

Drillingfluidmaterialsspecifications

1范围

本标准规定了重晶石粉、铁矿粉、钻井膨润土、未处理膨润土、OCMA膨润土、凹凸棒土、海泡石、技术级

低粘投甲基纤维素、技术级高粘竣甲基纤维素和淀粉的技术要求、测试程序、检验规则及包装、标志。

本标准适用于油井和气井钻井液用重晶石粉、铁矿粉、钻井膨润土、未处理膨润土、OCMA膨润土、

凹凸棒土、海泡石、技术级低粘竣甲基纤维素、技术级高粘竣甲基纤维素和淀粉等材料。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682-1997分析实验室用水规格和试验方法

GB8170数值修约规则

GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛

GB/T16783-1997水基钻井液现场测试程序

3，晶石粉

3.1概述

3.1.1重晶石粉是用含硫酸钡的商业矿石生产的，生产厂家应保存商业重晶石粉的分析和类似文件的

证书。它可以是单一矿石，也可以是混合矿石:可以是直接开采出的产品，也可以用各种增效方法如洗

选、摇床、淘汰或浮选的产品。除了硫酸钡外，还有其他附带矿物。由于这些矿物的存在，使得商业重晶

石粉的颜色变化各异，从灰白到灰色、红色或棕色。常见的附带矿物有石英、隧石等硅酸盐及菱铁矿和白

云岩等，以及金属氧化物和硫化物。尽管这些矿物在通常情况下是不溶解的，但在某种情况下，它可以和

某些钻井液中的其他成分发生反应而对钻井液性能产生不良影响。

3.1.2按本标准提供的重晶石粉应符合表1中规定的技术指标。

表1重晶石粉技术指标

性能指标

密度/(g/cm')4.20

水溶性碱土金属(以钙计)/(mg/kg)成250

75)+m筛余物质量分数l%(m/m)3.0

小于6(am颗粒/%(m/m)夏3O

中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001门2-30批准2002一08一01实施

Gs/T5005一2001

3.2仪器或设备

3.2.1烘箱:可控制在105C士3C,

3.2.2干燥器:装有干燥剂。

3.2.3李氏密度瓶:夹紧或压住，以防在水槽中浮起。

3.2.4透明恒温槽:控温范围在士。.1C(配有加热和循环辅助设备的40dm'水槽或功能等效物)。

3.2.5天平:精度为0.01g,

3.2.6移液管:10cm',

3.2.7放大镜。

3.2.8木棒:直径约8mm，长度30cm，或功能等效物。

3.2.9扁式称量瓶，050mmX30mm

3.2-10硬细毛刷。

3.2-11具塞锥形瓶:250cm3,

3.2.12量筒:100cm'，刻度1cm',

3.2-13锥形瓶:100cm'至150cm',

3.2.14血清移液管或滴定管:刻度为。.1ctn',

3.2.15移液管:10cm,,

3.2-16滤失仪或过滤漏斗。

3.2.1了振荡器:任选。

3.2.18容量瓶:1000cm'

3.2-19搅拌棒。

3.2.20搅拌器:负载转速为11000r/min士300r/min.转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约

25mm，且其凹面朝上。

3.2-21搅拌杯:深180mm，上口内径97mm，下底内径70mm,

12.2275p-筛子:直径76mm，从上边框到筛布高69mm,

3.2-23喷嘴:接到带有90度弯管的水管土的喷嘴体(或等效产品)。

3.2-24水压调节器，能调节至69kPa士7kl'a,

3.2.25蒸发皿。

3.2.26玻璃沉降量筒:高约457mm，直径63mm，刻度体积为1000cm'o

3-2-27橡胶塞:13号。

3.2.28温度计:可测温范围16c士0.5C一32C土。·5'co

3.2-29密度计:具有读悬浮液密度的刻度

3.2-30计时器:机械或电子型，最小刻度1、。

3.2-31泥浆密度秤:2.0g/cm3一3.0g/cm'o

3.3试剂或材料

3.3.1无水煤油:市售煤油5kg，加入无水氯化钙200g,摇动5min后放置24h，取上层清液(如浑浊

应过滤)。

3.3.2EDTA水溶液:3.12gf0.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐，在容量瓶中用去离子水稀释至

1000cm'，使用前标定。

3.3.3缓冲溶液:63.5g生0.01g氯化铁及510cm,士1cm',15mol/dm，的氢氧化钱溶液·在容量瓶中

用去离子水稀释至1000cm'.

3.3.4铬黑T指示剂:称取。.5g铬黑T，加20cm'三乙醇胺，加水稀释至100cm%

3.3.5六偏磷酸钠:化学纯。

33.6分散剂溶液:每1000cm,溶液含40g士。.1g六偏磷酸钠(化学纯)和3.6g土0.1g无水碳酸

GBT5005一2001

钠(化学纯)。用碳酸钠来调节溶液的pH值至约9.0

3.3.7去离子水或蒸馏水。

3.3.8硫酸钙:化学纯。

3.I9薄纱纸:吸收剂。

注:实验级薄纱纸无吸收剂，因而不适用于本测试过程。

3.3-10滤纸:Whatman50，或等效产品。

3.4密度测试程序

3.4.1在一干燥的李氏瓶中加人无水煤油，至零刻度线下约2cm'处。在木棒f-斜卷薄纱纸，用此将李

氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及薄纱纸不得与瓶内煤油接触。

3.4.2将李氏瓶直立放人恒温槽中。槽中水面应高出瓶颈的24cm，刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹

子或重物确保李氏瓶稳定。

3.4.3使李氏瓶及其所盛液体平衡至少1h。用放大镜仔细观察弯月面的位置，读出初始体积.读准至

0.05cm'，但不许将李氏瓶取出恒温槽读数

注:如果恒温后煤油液面不在一。.2cm'至十l.2cm'范围内.则用移液管添加或移出一些煤油，以使液面落在该

范围内.该瓶子平衡至少1卜，记录初始体积

3.4.4从恒温槽中取出李氏瓶，擦干并取下瓶塞。

3.4.5在干燥的100mL烧杯中称取80g士。.05g在105C士3C干燥2h的重晶石粉，通过干燥洁净

的短颈漏斗小心地加人到李氏瓶中。注意避免煤油溅出，或重晶石粉堵塞瓶径圆球部分。这个过程较费

时，需要将重晶石粉一点一点地加人，然后盖好瓶塞

3.4.6必要时轻拍瓶颈部或同时仔细摇动，以刷下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接触磨口玻璃

塞与瓶子的接触面。

3.4.7沿着一个斜度不超过45’的光滑平面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶子放在两手掌间快速转动，

以除去重晶石粉样品中夹带的空气。重复卜述步骤，直到看不见重晶石粉中再有气泡出现为止

3.4.8将李氏瓶放回恒温槽中，恒温至少30min.

3.4.9将李氏瓶从恒温槽中取出，重复3.4.7实验步骤，以除去重晶石粉中的所有残留空气。

3.4.10再次将李氏瓶放回恒温槽中，恒温至少1h,

3.4-11按照3.4.3中所述的方式读出最终体积。

3.4.12密度计算方法:

按(ll式计算重晶石粉的密度:

.…。.…，·。…。...··。··…(1)

P一v下不0

式中:P—重晶石粉的密度，g/cm';

m加人重晶石粉的质量，9;

V,—李氏瓶的最终体积，cm3;

Vo—李氏瓶的初始体积，cm'

3.5水溶性碱土金属(以钙计)测试程序

3.5.1在具塞锥形瓶中称取100g士0.05g干燥过的重晶石粉，加人100cm'士1cm,去离子水。盖好

塞子，在1h内振摇4^-6次，每次不间断地振摇5min，或者用振荡器振摇20min-30min,

15.2振摇之后，用低压滤失仪(或过滤漏斗)加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到一玻璃容器中。

3.5.3加50cm3士1cm;去离子水至150cm'(或100cm')锥形瓶中。加约2cm'缓冲液和3^-5滴铬黑

T指示剂，以达到明显的蓝色。摇动使之混匀。

如这时溶液具有明显蓝色以外的颜色，则表明设备、水有污染。寻找并消除污染源并再重新进行

实验。

GI3/T5005一2001

3.5.4用移液管移取10cm,滤液至锥形瓶中，摇匀。若溶液呈蓝色则表明钙、镁为零，实验结束。如果

有钙和镁存在将出现酒红色。

3.5.5如果钙、镁存在，开始摇动锥形瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定的终点最好是再加EDTA

不再产生由红到蓝的颜色变化的时刻。产生蓝色终点时所用EDTA的体积将用于3.5.6节中的计算。

如果终点不清晰或达不到终点，就必须进行其他实验，并记下所用方法及所得结果

3.5.6水溶性碱土金属(以钙计)含量计算方法:

按(2)式计算水溶性碱土金属(以钙计)含量:

C:a=100xcBVx40.08··一(.2)

式中:Ca—水溶性碱土金属(以钙计)含量,mg/kg;

cB-EDTA标准溶液的浓度，mol/dm3;

V消耗EDTA标准溶液的体积，cm';

40.08—每摩尔钙离子的质量，g/mol

3.675t}m筛余物测试程序

3.6.1称取50g士0.01g干燥过的重晶石粉，加到大约含有。2g六偏磷酸钠的350cm'去离子水

中，在搅拌器上搅拌5min士1min,

3.6.2将样品转移至75km筛中，用洗瓶将容器中的全部物料转移至筛子上，用从喷嘴出来的压力为

69kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2min士15s。冲洗时，使喷嘴放在筛子顶部的一个近似平面

上，并且在样品上方反复移动水流。

16.3将筛余物从筛子冲洗到已在105C士3C下烘干冷却后称量的蒸发皿中，并缓慢倒出多余的

清水。

3.6.4在105C士3C的烘箱中将蒸发皿和筛余物烘干2h，取出在干燥器中冷却30min,称量蒸发皿

及筛余物的质量。

3.6.575um筛余物计算方法:

按(3)式计算75lim筛余

￡一m,m-m,二00·.··..·……(3)

式中:S,-75pm筛余物质量分数，%:

。、—蒸发皿及75lim筛余物质量，9;

、。—蒸发皿质量，9;

执—称取重晶石粉质量，9。

3.7等效球状直径小于6pan颗粒测试程序

3.7.，称取80g士0.1g在105'c士3c下干燥24h的重晶石粉至搅拌杯中。

3.7.2加入125cm士‘2cm'(127g士2g)分散溶液至搅拌杯中，用去离子水稀释至约400cm'。将粘附

在刮刀上的所有颗粒冲洗至悬浮液中。

3.7.3在搅拌器上搅拌5min士30se

3.7.4将悬浮液转至沉降量筒中。用去离子水冲洗搅拌杯，保证所有样品颗粒转移至沉降量筒中。

3.7.5加去离子水至1000cm，刻度线。握紧量筒上端的13号橡胶塞，坚持不断地t下反复颠倒量筒

60s士6s，以使样品充分混匀。

这是一个关键性步骤。沉降开始时悬浮液必须是均匀的。由于重晶石粉的密度高，这很难达到。

3.7.6将量筒放在恒温室柜台F(或恒温槽内)，同时启动计时器在悬浮液中悬挂一支温度计

3.7.7以10min士6s.20min士6s,30min士6s和40min士6的间隔读取密度计数值(或一直到

6Wm下的第1个实验点)。读密度计数值时，在松手前仔细并缓慢将密度计下降至约1.020刻度线。当

密度计稳定后，在规定时间读取弯月面的顶端。仔细慢慢取出密度计，在每次读值后用去离子水冲洗密

GB';T5005一2001

度计并擦干。每次读值后必须马上取出密度计，以消除颗粒在密度计台肩上的沉积，因为这会导致错误

的结果。必须以对流体最小的扰动读取所有密度计数值，以保护悬浮液的沉降平衡。

3.7.8在数据卡上记录时间C(t),min;温度(T),'c;和密度计读数(H),

3.7.9对于每一时间间隔，从表2和表3确定水粘度(妇和密度计有效深度(L)，并记录在数据1;.t.

3.7.10等效球状直径小于6pm颗粒实验的计算方法:

3.7.10.1密度计校正斜率(M)和密度计校正截距(Bc)的计算;

按(4),(5)式计算密度计校正斜率(Ml)和密度计校正截距(Bc),

(R,一Re)

M,-一1000(4)

(T一T,)

式中,M‘一修正曲线的斜率;

R-一较低温度时密度计的平均读数;

u

R—较高温度时密度计的平均读数;

T—较低温度时温度计的平均读数;

T,—较高温度时温度计的平均读数

Bc=(材。XT;)+[(R,一1)X1000](5)

式中:Bc—修正曲线的截距;

T.一一较低温度时温度计的平均读数;

R一较低温度时密度计的平均读数

3.7-10.2样品常数(Ks)的计算:

按(6)式计算样品常数(Ks)，并记录在数据卡上。

K,=100Xp一〔6)

m(p一1)

式中:Ks—样品常数;

/cm';

p—样品密度，9

m—样品质量，9

3.7.10.3等效球状直径((de)的计算:

按(7)式计算等效球状直径((de)，并记录在数据片上。

de=17.5r/L..……，.。。。·，…(7)

(A一1)t

式中:de—等效球状直径，t1m;

q—水的粘度，mPa’s;

I.一一深度，cm.

P—样品密度，g/cm';

t—时间，min.

3.7-10.4按((8)式计算等效颗粒直径(de)略大于6pm实验点的细颗粒累积百分数((SH)和等效颗粒

直径(de)略小于6tim实验点的细颗粒累积rf分数((SL)，并记录在数据卡上。

S=K汇(MI·T)一Bc十(H一1)1000习(8)

式中:S—小于某尺寸的细颗粒累积百分数;

Ks—样品常数;

M—密度计校正斜率;

了’一一悬浮液温度，C;

Bc—密度计校正截距;

H—密度计读数。

Gs/'r5005一2001

3.7.10.5按(9)式计算小于6Km颗粒累积百分数((SO，并记录在数据卡Lo

厂

Sl

SH一S1.

es

一

一es

。…(9、

L

dH一d7.昨一dL)刁+SL

式中:S,—小于6um颗粒累积百分数;

SH—略大于6Km实验点细颗粒累积百分数;

SL—略小于6um实验点细颗粒累积百分数;

dH—略大于6Pm实验点细颗粒等效直径;

dl,—略小于6Km实验点细颗粒等效直径。

3.7-10.6按(10)式计算实验温度下的粘度:

lg(w}/Ir)=[].37023(T一20)+0.000836(T一20)-x/(109+T)…(1(〕)

式中:12。二1.002;

qT-一实验温度下的粘度;

I'—摄氏温度，C。

表2水在不同温度下的粘度

温度/C)$R/M(Pa"s)一温度/C'M11/m(Pa二)一温度/C粘度/(mPa·s)

15.6一艺00一24.40.9018

16.1一20.6]25.00.8904

16.7一21.1一25.60.8792

17.2一21.7一26.10.8683

17.8:.。:。。一{22.2{26.70.8576

一一一一一一一一一一-一...升产一

18.31.044222.80.93742120.8170

18.91.029823.30.9253一0.8367

19.4{23.9]28.30.8266

表3用于指定深度量筒的密度计数值对应的有效深度

未修正密度未修正密度未修正密度

有效深度L/cm有效深度L/cm

计数值计数值计数值

有效深AL/cm一

1.00016.31一1.0269.4

一一{

1.00116.0{痴14-11.0279.2

l.00215.81.015一1.0288.9

I

1.00315.5一一

一

1.00415.2I{1.0308.4

1.00515.01.0318.1

一

一

1.00614.7汁001189一1.0327.8

{

1.0071性.4厂一1.020一1.0337.6

1.00814.21一1.0347.3

1.00913.9一}1.0357.0

1.01013.7一10.2一6.8

1.01113.4一一1.03765

1.01213.1{一1.0386.2

605

GB/T5005一2001

表480.0g样品质量的样品常数(Ks)

样品密度/(g/cm')样品常数,Ks样{品密度/g(/cm')一样品常数K·s卜品密度/g(/cm')样“常数,Ks

l一

4.201.64142了1.633341.621

一

4.211.640一1.631一1.623

4.221.639I1.630一1.622

4231.637}1.629」1.621

一一一4.37

4.241.6361.6281.620

{

一

4.251.635}1.627一4.391.619

4.261.634」1.625{1.618

38精度要求

各项平均测定值在表s允许差值范围内时取其算术平均值

表s重晶石粉实验精度

项目重复性再现性

密度-//)g'(0.0220.030

水溶性碱土金属(以钙计)/(mg/kg)9.223，0

75ym筛余2%0.220.50

小于6k。的颗粒/%1.72弓

39实验报告

实验报告单，其格式见附录Aa

3.10检验规则

3.10.1袋装重晶石粉的取样，应根据堆码高度，形状和数量(最大量为一车皮)，在每一面的上、中、下

三个不同部位布置取样点，每批不得少于15个，在每个取样点取约700g样品，合并作为该批重晶石粉

的试样。

3.10.2取样方法采用取样器或从每一袋的中部取样。

3.10.3从卡车或装有25t-100t的贮仓中采取散装重晶石粉样品时，应采用取样器，从顶部到底部

在不同部位布置取样点，每批应取15个样点，每个样点约700g，合并作为试样;从一批少于25t的卡

车或贮仓中取样时，所取样点的总数不应少于10个，每个样点量约1000g，合并作为试样。

3.10.4采集的试样经充分混合后用四分法缩分为两份，分别装人沽净、干燥的广口瓶中，盖好瓶盖，贴

上标签，标签上应填写取样日期、取样人、生产厂名称及出厂批号，一瓶送交检测，一瓶保留三个月以备

仲裁。

110.5取样和验收工作应在供需双方签定的合同规定期内完成，当产品有一项技术指标不符合表1

的规定时，应进行复验，复验结果仍不符合表1规定的技术指标时，则该产品为不合格品。

110.6供需双方发生质量异议需要仲裁应按国家标准局国标发[19851035号全《国产品质量仲裁检

验暂行办法》的规定仲裁，仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。

3.11包装、标志及质量检验单

3.11.1包装

3.11.1.1重晶石粉的包装袋应具有足够的强度，最少应有两层。外层为涂胶编织袋或聚丙烯编织袋，

内层为高强度聚乙烯薄膜袋，以达到防水和不易破损的要求。

3.11.1.2包装袋的内外层封口应分别单独捆扎。

3.11.1.3每袋净装25kg，允许差为士5/"o.但在每批产品中任意抽检40袋.其平均值不少于25kg.

506

Gs/T5005一2001

3门1.2标志

3.11.2.1包装袋外层上方应印有粗体醒目的“重晶石粉”字样，袋的下方应印有生产厂名称、出厂批

号，标准代号等。

111.2.2生产厂的商标和每袋净重量应印在外层袋的中部和中下部

111.2.3散装运输的重晶石粉应在运货单上填明材料名称、运输方式、运载量、生产厂名称及出厂批

号。

111.3质量检验单

3.11.3.1每批产品应附有该产品的质量检验单，其格式见附录B,

3.11-3.2每批产品运达需方时如无生产厂的产品质量检验单，需方可拒收或拒付货款，并按合同追究

经济责任。

4铁矿粉

4.1概述

4门1铁矿粉是用商业矿石生产的，也可以是铁矿粉单一矿石或混合矿石。铁矿粉矿石可以是直接开

采出的产品，或处理过的产品。它还会含有除氧化铁(Fe203)外的少量其他副矿物，如氧化硅、氧化铝和

氧化镁等。

4.1.2按本标准提供的铁矿粉应符合表6中规定的技术指标。

表6铁矿粉技术指标

性能指标’

密度/(g/am'))5.06

水溶性碱土金属(以钙计)/(mg/kg)100

75km筛余/%(m/m)1.5

&5Iem筛余/Y.(./二)提15

小于6pm颗粒/%(胡/版)C15

见附录D

4.2仪器或设备

4.2.1烘箱:控制在105C士3、C,

4.2.2干燥器:装有干燥剂。

4.2.3李氏密度瓶:夹紧或压住，以防在水槽中浮起。

4.2.4透明恒温槽.32C控制在士。.lc(配有加热和循环辅助设备的40dm'水槽或功能等效物)。

4.2.5天平:精度为0.01go

4.2.6移液管:10cm3,

4.2.7放大镜。

4.2.8木棒:直径约8mm，长度30cm，或功能等效物。

4.2.9扁式称量瓶:050mmX030mmo

4.210具塞锥形瓶:250cm',

4.2-11量筒:100cm,，刻度1cm'

4.2-12锥形瓶:100cm'一150em'.

4.2.13血清移液管或滴定管:刻度为。.1cm30

4.2-14移液管:10cm'.

4.2-15滤失仪或过滤漏斗。

Gs/T5005一2001

4.2-16振荡器:任选。

4.2.17容量瓶:1000cm'

4.2.18搅拌棒

4.2.19搅拌器:负载转速为11000r/min1300r/min，转轴应装有单正弦波形的叶片.叶片直径约

25mm，且其凹面朝上。

4.2-20搅拌杯:180mm深，上口内径97mm.T)内径70mm.

4.2.2175pm筛子:直径76mm，从上边框到筛布高69mm

4.2.2245um筛子:直径76mm，从r边框到筛布高69mm.

4.2.23喷嘴:接到带有9。度弯管的水管F.的喷嘴体或等效产品。

4.2.24水压调节器:能调节至69kPa土7kPao

4.2.25蒸发皿。

4.2.26玻璃沉降量筒:高457mm，直径63mm，刻度体积为1000cm',

4.2.27橡胶塞:13号。

4.2.28温度计:测温范围16C士0.5C-32C士0.5Ce

4.2.29密度计:具有读悬浮液密度的刻度

4.2.30计时器:机械或电子v,其精度为I、。

4.2.31泥浆密度秤:2.0g/Cm'一3.0g/Cm'p

4.3试剂或材料

4.3.1无水煤油:市售煤油5kg，加入无水氯化钙200g，摇动5min后放置24h，取L层清液(如浑浊

应过滤)。

4.3.2EDTA水溶液:3.72g士。.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐，在容量瓶中用去离子水稀释至

1000cm'，使用前标定。

4.3.3缓冲瘩液:67.5g土。1g氯化按及570cm'士1cm'15mot/dm，的氢氧化按溶液，在容量瓶中

用去离子水稀释至1。。。m'c.

4.3.4铬黑T指示剂:称取。.5g铬黑T加20cm“三乙醇胺，加水稀释至100cm,.

4.3.5去离子水或蒸馏水

4.3.6六偏磷酸钠:化学纯

4.3.7分散剂溶液:每1000cm'溶液含10g士0.1g六偏磷酸钠(化学纯)和3.6g士。、1g无水碳酸

钠(化学纯)。用碳酸钠来调节溶液的pH仇至约9.0,

4.3.8薄纱纸:吸收剂。

注:实验级薄纱纸无吸收剂，因而不适用丁本测试过程。

4.3.9滤纸:Whatman50M，或等效产品。

4.4密度测试程序

4.4.1在一干燥的李氏瓶中加人无水煤油，至零刻度线下约2cm'处在木棒上斜卷薄纱纸，用此将李

氏瓶颈部的内表面擦干，木棒及薄纱纸不得与瓶内煤油接触。

4.4.2将李氏瓶直立放人恒温槽中。槽中水面应高出瓶颈的24cm“刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹

子或重物确保李氏瓶稳定。

4-4.3使李氏瓶及其所盛液体平衡至少11,。用放大镜仔细观察弯月面的位置，读出初始体积，读准至

0.05cm'，但不许将李氏瓶取出恒温槽读数。

注:如果恒温后煤油液面不在一。.2cm'至一1.2cm'范围内.则用移液管添加或移出一些煤油，以使液面落在该

范围内。该瓶子平衡至少1卜，记录初始体积。

4.4.4从恒温槽中取出李氏瓶，擦干并取下瓶塞。

4.4.5在干燥的100m丁烧杯中称取100g士。.01g已在105C士3C下干燥2h的铁矿粉，通过干燥

GB/'r5005一2001

洁净的短颈漏斗小心地加人到李氏瓶中注意避免煤油溅出，或铁矿粉堵塞瓶颈的圆球部分〔这个过程

较费时，需要将铁矿粉一点一点地加人，然后盖好瓶塞

4.4.6必要时轻拍瓶颈部或同时仔细摇动.以赶下粘在瓶壁上的铁矿粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞

与瓶子的接触面。

4.4.7沿着一个斜度不超过45“的光滑平面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶子放在两手掌I'nl快速转动.

以除去铁矿粉样品中夹带的空气。重复上述步骤，直到看不见铁矿粉中再有气泡出现为止

4.4.8将李氏瓶放回恒温槽中，恒温至少30min,

4.4.9将李氏瓶从恒温槽中取出，重复4.4.7实验步骤，以除去铁矿粉中的所有残留空气，

4.4.10再次将李氏瓶放回恒温槽中，恒温至少iho

4.4门1按照4.4.3中所述的同样方式记录最终体积。

4.4.12密度计算方法:

按(11)式计算铁矿粉的密度:

n2…，。二、，二、……〔飞1)

P=石—万厂

Fl—丫0

式中:尸一一密度，g/cm';

Yn—样品质量，g;

V,—最终体积，cm';

叭，—初始体积，cm'o

4.5水溶性碱土金属(以钙计)测试程序

4.5.1在具塞锥形瓶中称取100g士0.05g己在105C士3c下干燥2h的铁矿粉，加100cm'士1cm'

去离子水。盖好塞子，在1h内振摇(4-6)次，每次不间断地振摇5min，或者用振荡器振摇20min-

30min.

4.5.2振摇之后，用低压滤失仪(或过滤漏斗)加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到一玻璃容器中。

4-5.3加50cm'士1cm〕去离子水至150cm'锥形瓶中。加约2cm'缓冲液和(3-5)滴铬黑T指示剂.

以达到明显的蓝色。摇动使之混匀。

如这时溶液具有明显蓝色以外的颜色，则表明设备、水有污染。寻找并消除污染源并再重新进行

试验。

4.5.4用移液管移取10cm'滤液至锥形瓶中，摇匀。若溶液呈蓝色则表明钙、镁为零，实验结束。如果

有钙和镁存在将出现酒红色。

4.5.5如果钙、镁存在，开始摇动锥形瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定的终点最好是再加

EDTA不再产生由红到蓝的颜色变化的时刻。产生蓝色终点时所用EDTA的体积将用于4.5.6节中的

计算。

如果终点不清晰或达不到终点，就必须进行其他实验，并记下所用方法及所得结果。

4.56‘水溶性碱土金属(以钙计)含量计算方法:

按(12)式计算可溶性碱土金属(以钙计)的含量:

Ca=cBVX100X40.08····················。二(12)

式中:Ca—水溶性碱土金属(以钙计)含量,mg/kg;

、‘一一EDTA标准溶液的浓度，mol/dm';

V-消耗EDTA标准溶液的体积，cm';

40.08—每摩尔钙离子的质量，g/mol

4.675Fem和45km筛余物测试程序

4.6.1称取50g士。.01g干燥过的铁矿粉·加到大约含有。2g六偏磷酸钠的350cm=水中，在搅拌

器上搅拌5min士1min

GBiT5005一2001

4.6.2将样品转移至75um筛中，用洗瓶将容器中的全部物料转移至筛子仁，用从喷嘴出来的压力为

69kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2min士15s。冲洗时，使喷嘴放在筛子顶部的一个近似平面

上，并且在样品上方反复移动水流。

4.6.3将筛余物从筛子冲洗到已在105C士3C下烘干冷却称量的蒸发皿中，并缓慢倒出多余的清水。

4.6.4在105'C'士3C烘箱中将蒸发皿筛余物烘干2h，取出在干燥器中冷却30min，称量蒸发皿及筛

余物质量。

4.6.575um筛余物计算方法:

按(13)式计算75um筛余物的质量分数:

S7,一mm'm0X100(13、

式中:S,,-75um筛余物的质量分数.%;

m一蒸发皿及75um筛余物质量，9:

in,蒸发皿质量，9;

m—称取铁矿粉质量，9。

4.6.6用45um筛代替751.m筛重复4.6.1一4.6.5步骤。

4.7等效球状直径小于6um颗粒测试程序

4.7.1称取80g士0.1g已在105C士3C卜干燥2h的铁矿粉至搅拌杯中。

4.7.2加入125cm土“2cm'(127g士2g)分散溶液至搅拌杯中，用去离子水稀释至约400cm'o将粘附

在刮刀上的所有颗粒冲洗至悬浮液中。

4.7.3在搅拌器上搅拌5min士30s

4.7.4将悬浮液转移至沉降量筒中。用去离子水冲洗搅拌杯，保证所有样品颗粒