GB/T 35871-2018 粮油检验 谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS67.060

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GB/T35871-2018

粮油检验谷物及其制品中钙、饵、镇、纳、

铁、磷、铸、铜、锤、棚、顿、铝、钻、铭、

锤、银、镇、硫、饥、砸、伽含量的测定

电感搞合等离子体发射光谱法

Inspectionofgrainandoils-Determinationofcalcium,potassium,magnesium,

sodium,iron,phosphorus,zinc,copper,manganese,boron,barium,

molybdenum,cobalt,chromium,lithium,strontium,nickel,sulfur,

vanadium,selenium,rubidiumcontentsincerealsandderivedproducts一

Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometricmethod

2018-02-06发布2018-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T35871-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由同家粮食局提出。

本标准向全同粮油标准化技术委员会（SAT/TC2.70）归口。

本标准起草单位：同家粮食局科学研究院、聚光科技（杭州）股份有限公司、农业部谷物品质监督检

验测试中心、农业部蔬菜品质监督检斡测试中心（北京）、中粮营养健康研究院、北京农业质量标准与检

测技术研究中心、北京市农林科学院蔬菜研究中心。

本标准主要起草人：王松雪、周明慧、俞晓峰、高苹、陆美斌、黄蔚霞、伍煎湘、李丹、陆安祥、来云霞、

王纪华、何洪巨。

I

GB/T35871-2018

粮油检验谷物及其制品中钙、钢、镜、锅、

铁、磷、锋、铜、锤、棚、顿、锢、钻、铭、

鲤、银、镇、硫、饥、砸、伽含量的测定

电感藕合等离子体发射光谱法

1范围

本标准规定了电感桐合等离子体发射光谱法测定符物及其制品中钙、仰、镜、饷、铁、磷、悻、铜、锤、

棚、坝、铝、钻、铭、钮、锤、、锦、硫、饥、础、铀u的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算和表示

及其精密度要求。

本标准适用于科物及其制品中钙、何、镜、铀、铁、磷、辞、铜、锤、棚、坝、铝、钻、铭、姐、铿、、蝶、硫、饥、

晒、蜘含量的~§11］定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件

。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

JJG768发射光谱仪检定规程

3原理

试样经消解后，将试液导人等离子体发射光谱仪，在相应元素波长处测定其强度，采用标准曲线法

计算样品中元素含量。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1硝酸：经亚沸蒸馆或采用高纯试剂。

4.2高氯酸。

4.3双氧水（30%）。

4.4硝酸恪液（5%）：准确量取50mL硝酸（4.1）缓慢加入到适量水中，并用水定容至1000mL。

4.5标准榕液

4.5.121种单元素的标准溶液：单元素标准溶液可按GB/T602方法配制。适用时，宜采用经同家认

证井授予标准物质证书的单元素或多元素标准榕液。

4.5.2多元素混合标准贮备榕液：按附录A规定的Nl～N6系列标准榕掖浓度，计算出配制N6浓度

的所需21和11单元素标准榕液（4.5.1）的体积，按算得的体积分别移取土述21种单元素标准榕液于

GB/T35871-2018

500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.的定容至刻度，混匀备用。

4.5.3标准丁，作溶液：按附录A分别量取OmL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、50.0mL多元素油合标准

贮备溶液（4.5.2）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，海匀备用。

4.6氯气：纯度二三99.999%。

5仪器和设备

5.1电感搞合等离子体发射光谱仪。

5.2微波消解系统：配有聚四氟乙烯消解罐。

5.3电子天平：感量0.1mg。

5.4控温电热极。

5.5梓物粉碎机。

5.6试验筛：孔径0.425mm。

6操伟步骤

6.1试样制备与保存

谷物去杂物后，用谷物粉碎机粉碎（5.日，全部通过试验筛（5.的，棍匀后储于洁净密闭容器中，室温

保存备用。在i式样制备和保存过程中，应防止污染。

6.2试样消解

6.2.1湿法消解

称取试样（6.1)0.2g~1g（精确至0.0001g）于150mL高型烧杯中，加入9.0mL硝酸（4.1）和

1.0mL高氯酸（4.2），泪匀，上盖表面皿，置于电热板上加热，rlil度控制在130℃～150℃之间，待大量棕

色烟消失后，将电热板泪度提高到180℃继续消解，若消解液变棕黑色，适当补力11少量硝酸（4.1），直至

冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，将悄解液移入25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧

杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空向。

6.2.2微波消解

称取试样（6.1)0.2g~0.5g（精确到0.0001g）于消解罐（5.2）中，加入6mL硝酸（4.1)（必要时可用

硝酸进行预消解），缓慢力II人2mL双氧水（4.3），待大量气体逸出后盖好安全阀，将消解罐放入微波消

解系统（5.2）中进行试样的消解。消解结束后取向消解罐，在160℃赶酸1h后取下冷却，将消解液移

入25mL容量瓶中，并用少量水多次洗搔烧杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，1昆匀；同时作试剂

空向。

注1：微波消解条件可参照附录B.

注2：当待测元素巾有B、Na等元素时，由