YS/T 461.12-2016 混合铅锌精矿化学分析方法 第12部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

—

YST461.122016

混合铅锌精矿化学分析方法

:

第部分铊量的测定

12

ㅤㅤㅤㅤ

电感耦合等离子体质谱法

和电感耦合等离子体原子发射光谱法

—

Methodsforchemicalanalsisofleadandzincbulkconcentrates

y

:—

Part12Determinationofthalliumcontent

Inductivelcouledlasmamasssectrometrand

ypppy

inductivelcouledlasmaatomicemissionsectrometr

ypppy

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS—

T461.122016

混合铅锌精矿化学分析方法

:

第部分铊量的测定

12

电感耦合等离子体质谱法

和电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

/的本部分规定了混合铅锌精矿中铊量的测定方法。

YST461

。;

本部分适用于混合铅锌精矿中铊量的测定方法测定范围为方法测

10.000050%~0.010%2

定范围为。本部分范围交叉部分方法为仲裁方法。

0.0050%~0.10%1

2方法1电感耦合等离子体质谱法

2.1方法提要

193

、、,,,

试料经盐酸硝酸硫酸分解以为内标于电感耦合等离子体质谱仪上测定用标准曲线法计

Ir

算试料中的铊量。

ㅤㅤㅤㅤ

2.2试剂

,。

在分析中仅使用确认为优级纯的试剂所用水为一级水

盐酸(/)。

2.2.11.19mL

ρg

硝酸(/)。

2.2.21.42mL

ρg

2.2.3硫酸(/)。

1.84mL

ρg

硝酸()。

2.2.41+1

():()(),

硝酸硫酸混合酸向硝酸中边搅拌边加入硫酸冷却后

2.2.51+1500mL2.2.2500mL2.2.3

使用。

:(),,

2.2.6铊标准贮存溶液称取0.2795g三氧化二铊wTlO>99.99%置于200mL烧杯中盖上表皿

23

(),,,,

缓慢加入25mL硝酸2.2.4低温溶解驱出氮的氧化物取下冷却至室温用水洗涤表皿及杯壁移入

,,。。

容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铊

250mL1mL1mg

:()/,。

铊标准溶液将铊标准贮存溶液稀释至铊浓度为以硝酸为介质

2.2.6.1A2.2.6100nmL2%

g

:/,。

铊标准溶液将铊标准溶液稀释至铊浓度为以硝酸为介质

2.2.6.2BA10nmL2%

g

:/193,。

内标溶液溶液以硝酸为介质

2.2.710LIr2%

μg

氩气:。

2.2.8w≥99.996%

Ar

2.3仪器

2055

:;。

电感耦合等离子体质谱仪分辨率0.1amu~1amuTl同位素的响应值>10

2.4试样

2.4.1试样应通过0.074mm孔筛。

1

YS—

T461.122016

,。

2.4.2试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h并置于干燥器中冷却至室温备用

2.5分析步骤

2.5.1试料

,。

称取0.10g试料精确至0.0001g

2.5.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

2.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

2.5.4测定

(),(),

2.5.4.1将试料2.5.1置于150mL烧杯中加入20mL盐酸2.2.1盖上表面皿于电热板上加热溶

。,(),,

解溶液体积约为10mL时加入5mL硝酸2.2.2