YS/T 461.3-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法

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前言

本标准是新制定的标准。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。

本标准由白银有色金属公司起草。

本标准由凡口铅锌矿、韶关冶炼厂参加起草。

本标准主要起草人:赵众炜、韦文辉、孙广燕。

本标准主要验证人:李日平、彭云萍。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

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混合铅锌精矿化学分析方法

硫量的测定燃烧一中和滴定法

范围

本标准规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法。

本标准适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定。测定范围:20.000o^-40.00

2方法原理

试料在高温空气流中燃烧，将硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红一次甲基

蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点，根据消耗的氢氧

化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。

当氟量大于。2%时干扰测定。

3试荆

3.1市售试剂

3.1.1氢氧化钠。

3.1.2变色硅胶。

3.1.3氧化铜(粉状)。

3.1.4过氧化氢(30%),

3.1.5硫酸(p1.84g/mL)。

3.2溶液

3.2.1高锰酸钾一氢氧化钠溶液:取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠，溶解后装

人洗气瓶中

3.2.2过氧化氢吸收液((1+19)，限两周内使用。

3.3标准滴定溶液

3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液

3.3.1.1配制:称取4.0g氢氧化钠，溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至1000mL,混匀

3.3.1.2标定:称取0.80g(精确至0.0001g)苯二甲酸氢钾(基准试剂，在1000C--1050C烘2h，置于

干燥器中冷却至室温)于500mL三角烧杯中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解完全，冷却，加2滴酚

酞指示剂((3.4.1)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为微红色为终点。随同标定做空白试验。氢

氧化钠标准滴定溶液标定的实际溶液浓度一周内有效。

按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度:

一丽204.2下Xm(V,,-V,)···。········。······。一(1)

式中:

c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);

7n,基准物苯二甲酸氢钾的质量，单位为克((g);

V,—标定时，滴定基准物苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)

Vo—标定时，空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

204.2基准物苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll,

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