YS/T 461.4-2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第４部分：砷量的测定 碘滴定法

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST461.42013

代替/

YST461.4-2003

混合铅锌精矿化学分析方法

:

第部分砷量的测定

4

ㅤㅤㅤㅤ

碘滴定法

—

Methodsforchemicalanalsisofleadandzincbulkconcentrates

y

:—

Part4Thedeterminationofarseniccontent

Iodimetricicmethod

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST461.42013

混合铅锌精矿化学分析方法

:

第部分砷量的测定

4

碘滴定法

1范围

/的本部分规定了混合铅锌精矿中砷量的测定方法。

YST461

。:。

本部分适用于混合铅锌精矿中砷量的测定测定范围0.10%~1.00%

2方法提要

、,,(),

试料用硝酸硫酸分解硫酸冒烟除去氮的氧化物在盐酸1+1介质中用次亚磷酸钠将砷还原为

,,。,,

单质砷过滤与共存元素分离在碳酸氢钠弱碱性介质中用过量的碘标准溶液溶解单质砷加入一定

,,

体积过量的亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准滴定溶液反应再以淀粉为指示剂用碘标准滴定溶液滴定过

,。

量的亚砷酸钠溶液根据消耗碘标准滴定溶液与亚砷酸钠溶液的体积计算砷的含量

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明外在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

3.1次亚磷酸钠。

3.2碳酸氢钠。

3.3酒石酸。

硝酸(/)。

3.4=1.42mL

ρg

硫酸(/)。

3.5=1.84mL

ρg

盐酸(/)。

3.6=1.19mL

ρg

盐酸()。

3.71+1

硫酸()。

3.81+3

硫酸铜溶液(/)。

3.950L

g

(/):,()。

3.10氯化亚锡溶液100L称取10氯化亚锡用100mL盐酸3.7微热溶解完全

gg

(/),。

3.11次亚磷酸钠洗液5L用时现配

g

氯化铵洗液(/)。

3.1250L

g

(/):,。

3.13酚酞指示剂1L称取0.1酚酞用100mL乙醇溶解

gg

(/):,,

3.14淀粉指示剂5L称取0.5可溶性淀粉于200mL烧杯中加少量水调成糊状加100mL沸

gg

,,。。

水充分搅拌煮沸至透明用时现配

3.15碘标准滴定溶液。

:、,,,

3.15.1配制称取6.4g碘20.0g碘化钾于400mL烧杯中加200mL水搅拌溶解完全过滤于

,,。。

1000mL棕色容量瓶中用水稀释至刻度混匀放置一周后标定

:()(

3.15.2标定称取0.060g精确至0.0001g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷wAsO≥

23

),、,,。

于烧杯中加入氢氧化钠水低温加热溶解完全取下冷却加滴酚

99.99%250mL0.5g50mL1