YS/T 461.1-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 铅量与锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法

YS/T461.1-2003

oli舌

本标准是新制定的标准。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草

本标准由韶关冶炼厂起草。

本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草。

本标准主要起草人:刘彻、袁丽丽。

本标准主要验证人:封学玲、吕彦玲、钟星宁。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

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混合铅锌精矿化学分析方法

铅量与锌量的测定

沉淀分离NatEDTA滴定法

范围

本标准规定了混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定方法。

本标准适用于混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定。测定范围:铅:10.00%-30.00;锌:20.0000

-50.00

2方法原理

试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以

乙酸一乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为5.0-6.。时，用NatEDTA标准滴定溶

液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗NaiEDTA标准滴定溶液的体积计算铅的含量。

滤液中加氟化钱、三乙醇胺、硫脉等掩蔽剂掩蔽铁、铝、铜等元素，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为

5.0-6.0时，用NaiEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗

Na,EDTA标准滴定溶液的体积计算锌、锡合量。扣除锡量，即为锌量。

3试剂

3.1市售试剂

3.1.1抗坏血酸。

3.1.2盐酸(pl.19g/mL)

3.1.3硝酸(pl.42g/mL)

3.1.4硫酸(pl.84g/ml)。

3.1.5氢澳酸(pl.38g/mI)。

3.1.6氨水(闪.90g/mL)a

3.2溶液

3.2.1硝酸(1+3),

3.2.2硫酸(2+98),

3.2.3硫酸(1+1)a

3.2.4硫酸(1+3).

3.2.5盐酸(1+1)e

3.2.6氨水(1+1).

3.2.7氟化按溶液(250g/L),贮存于塑料瓶中。

3.2.8三乙醇胺溶液((1+1).

3.2.9硫脉饱和溶液。

3.2.10乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将375g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释

至2000mL,混匀。

3.3标准滴定溶液

3.3.1乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液1

3.3.1.1配制:称取5.3g乙二胺四乙酸二钠(C,oH,4N2O8Nai"2H,O)于400mL烧杯中，加水微热

I

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，冷却至室温，移人1000ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。

M3.Y3.9)金属铅()99.99%)，置于300mL烧杯中，加人20mL

.2标定:称取0.120g(精确至0.0001

取下冷却，加人10mL硫酸((3.1.4)，加热冒烟至体积

硝酸((3.2.1)，于电热板上低温加热溶解完全，

2ml，取下冷却至室温。以下按分析步骤5.3.2,5.3.3进行。随同标定做空白试验。

按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I的实际浓度:

刀,··。