YS/T 461.1-2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第1部分：铅量与锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST461.12013

代替/—

YST461.12003

混合铅锌精矿化学分析方法

:

第部分铅量与锌量的测定

1

沉淀分离ㅤㅤㅤㅤ滴定法

NaEDTA

2

—

Methodsforchemicalanalsisofleadandzincbulkconcentrates

y

:—

Part1Thedeterminationofleadandzinccontents

NaEDTAtitrimetricmethodafterreciitationsearation

2ppp

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST461.12013

混合铅锌精矿化学分析方法

:

第部分铅量与锌量的测定

1

沉淀分离NaEDTA滴定法

2

1范围

/的本部分规定了混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定方法。

YST461

。:,

本部分适用于混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定测定范围铅锌

10.00%~40.00%10.00%~

45.00%。

本部分不适用于钡含量大于1%的混合铅锌精矿。

2方法提要

、、,,,。

试料用盐酸硝酸硫酸溶解在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀过滤与共存元素分离硫酸铅以

,,,

乙酸乙酸钠缓冲溶液溶解以二甲酚橙为指示剂在时用标准滴定溶液滴定

-pH5.0~6.0NaEDTA

2

。。

至溶液由紫红色变亮黄色为终点根据消耗NaEDTA标准滴定溶液体积计算铅的含量

2

、。。

滤液用氨水沉淀分离铁锰等共存元素在所得滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素在pH5.0~

ㅤㅤㅤㅤ

,。

6.0时用NaEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点根据消耗NaEDTA标准滴定

22

溶液体积计算锌、。,。

镉含量扣除镉量即为锌量

3试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

3.1氯化铵。

3.2抗坏血酸。

3.3无水乙酸钠。

盐酸(/)。

3.4=1.19mL

ρg

硝酸(/)。

3.5=1.42mL

ρg

硫酸(/)。

3.6=1.84mL

ρg

氢溴酸(/)。

3.7=1.38mL

ρg

氨水(/)。

3.8=0.90mL

ρg

乙酸(/)。

3.9=1.049mL

ρg

硝酸()。

3.101+3

硫酸()。

3.112+98

硫酸()。

3.121+9

盐酸()。

3.131+1

氨水()。

3.141+1

:(),()。

3.15洗涤液2g氯化铵3.1溶于100mL水中加3~4滴氨水3.8

(/),。

3.16过硫酸铵溶液200L用时现配

g

1

/—

YST461.12013

(/),。

3.17氟化钾溶液200L贮于塑料瓶中

g

():(),(),

乙酸乙酸钠缓冲溶液无水乙酸钠3.3溶于水中加入50mL乙酸3.9用水稀

3.18-pH5.5375g

,。

释至2000mL混匀

硫代硫酸钠溶液(/)。

3.19100L

g

(/):()。

3.20铁贮存液100L称取100硫酸铁溶解于1000mL硫酸3.12中

gg

氟化铵溶液(/)。

3.21250L

g

对硝基苯酚指示剂(/)。

3.2210L

g

(/),。

3.23二甲酚橙指示剂1L限两周内使用

g

乙二胺四乙酸二钠()标准滴定溶液。

3.24NaEDTAⅠ

2

:(·),

配制称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中加水微热溶

3.24.15.3gCHNONa2HO400mL

10142822

,,,,,。

解冷却至室温移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀放置3d后标定

:()(),

3.24.2标定称取0.120精确至0.0001金属铅w99%置于300mL烧杯中加入20mL

ggPb≥99.

(),,,(),,

硝酸3.10于电热板上低温加热溶解完全取下稍冷加入10mL硫酸3.6加热冒烟至体积2mL

。、。。

取下冷却至室温以下按分析步骤5.4.25.4.3进行随同标定做空白试验

():

按式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度

1Ⅰ