YS/T 461.4-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 砷量的测定 碘滴定法

YS/T461.4-2003

月9吕

本标准是新制定的标准。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。

本标准由韶关冶炼厂起草。

本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草。

本标准主要起草人:钟声扬。

本标准主要验证人:韦文辉、姚淑英、邓振立

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

YS/T461.4-2003

混合铅锌精矿化学分析方法

砷量的测定碘滴定法

范围

本标准规定了混合铅锌精矿中砷含量的测定方法。

本标准适用于混合铅锌精矿中砷含量的测定。测定范围:0.10%-1.00%

2方法原理

试料用硝酸、硫酸分解，硫酸冒烟除去氮的氧化物，在盐酸((1十)介质中，用次亚磷酸钠将砷还原为

单质砷，过滤，与共存元素分离。在碳酸氢钠弱碱性介质中，用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷，加人

一定体积过量的亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准滴定溶液反应，再以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴

定过量的亚砷酸钠溶液，根据消耗碘标准滴定溶液与亚砷酸钠溶液的体积计算砷的含量。

3试荆

3.1市售试荆

3.1.1次亚磷酸钠。

3.1.2碳酸氢钠。

3.1.3硝酸(pl.42g/mL),

3.1.4硫酸(pl.84g/mL)。

3.1.5盐酸(pl.19g/mL)o

3.2溶液

3.2.1盐酸(1+1),

3.2.2硫酸(1+3),

3.2.3硫酸铜溶液(50g/L)o

3.2.4氯化亚锡溶液(100g/L):称取10.0g氯化亚锡，用100mL盐酸((3.2.1)微热溶解完全。

3.2.5次亚磷酸钠洗液((5g/L)，用时现配。

3.2.6抓化按洗液(50g/L),

3.3标准滴定溶液

3.3.1碘标准滴定溶液

3.3.1.1配制:称取6.4g碘,20.0g碘化钾于400mI,烧杯中，加200m工水，搅拌溶解完全，过滤于

1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置一周后标定。

3.3.1.2标定:称取。060g(精确至0.0001g)三氧化二砷(预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中

冷却至室温)于250mL烧杯中，加人0.5g氢氧化钠、50mL水，低温加热溶解完全，取下冷却。加1滴

酚酞指示剂(3.4.1),滴加硫酸(3.2.2)至红色刚褪，加3g碳酸氢钠(3.1.2),5mL淀粉指示剂

(3.4.2)，用碘标准滴定溶液((3.3.1)滴定至溶液变为蓝色为终点。随同标定做空白试验。

按式(1)计