GB/T 12091-1989 淀粉及其衍生物氮含量测定方法

中华人民共和国国家标准

淀粉及其衍生物氮含量

GB1209】-89

测定方法

Methodfordeterminationofnitrogencontent

instarchesandderivedproducts

本标准参照采用国际标准ISO3188-1978淀《粉及其衍生物氮含U测定滴定法》和ISO5378-

1978淀《粉及其衍生物氮含量测定分光均盆法》。

.主题内容与适用范围

本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量大于0.01%00(mim)

的淀粉及其衍生物样品;规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氦含4f的方法，适用于氮含Imo.小于

0.025%(。。)的淀粉及其衍生物样品。

2术语

氮含量:淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含4。以样品氮重VI对

样品原重量的重童百分比来表示。

第一篇凯氏滴定法

3原理

在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时

用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含Fito

4试剂

在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。

4.1浓硫酸:96(。。)、!>2为1.848;mL。

4.2氢氧化钠溶液:4006(。m),PS,为1.43gmL。

4.3硼酸溶液:20gI。

4.4催化剂:由97g硫酸钾和3g尤水硫酸铜组成。

4.5流酸:约0.02molL或。lmol一L的标准溶液。

4.6指-T:剂:由二份在50。一。(VV)乙醉溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在501/1(1"'V)

乙醉溶液，}，浓度为0.258'L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮人棕色玻璃瓶内。

5仪器

普通实验室仪器，特别需要的有:

5.!凯氏烧瓶:容以般为500-800M1之间。

5.2消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以F的瓶壁受热。

5.3排气装置:能使凯F{烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内。

国家技术监督局1989一12--Z，批准1980一08o0实施

GB12091-89

5.4凯氏定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸气容人管、冷凝管、小漏斗、300mL锥形烧瓶.1ooomL

圆底烧瓶组成。

5.5滴定管:0.05mL刻度的25mL或o.olmL刻度的lomL酸式滴定管。

5.6研钵。

5.7筛子:筛眼孔径为0.6mm.

5.8分析天平。

6分析步骤

6.1样品的准备

所测样品应充分混合，放在密封于燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm.

对块状样品必须研磨((5.6)，使之全部过筛(5.7)，不留下剩余样品。

6.2样品量

称取至多为log样品((6.1),精确至0.001g，然后倒人干燥凯氏烧瓶((5.1)内，注意不要将样品

沾在瓶颈内壁上。

对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的

盛器。盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定((6.6)后折算。

6.3裂解

加人催化剂(4.4)log，并用量筒加人体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸(