YY/T 0661-2017 外科植入物 半结晶型聚丙交酯聚合物和共聚物树脂

ICS11.040.40

C35

中华人民共和国医药行业标准

/—

YYT06612017

代替/—

YYT06612008

外科植入物半结晶型聚丙交酯

聚合物和共聚物树脂

ㅤㅤㅤㅤ

—()

StandardsecificationforsemiCrstallineollactideolmerand

pypypy

coolmerresinforsuricalimlants

pygp

2017-09-25发布2018-10-01实施

国家食品药品监督管理总局发布

/—

YYT06612017

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………2

4材料和制造………………2

5化学组成…………………2

6物理性质…………………6

7性能要求…………………6

…………………………

、

8尺寸质量和允差7

9制样………………………7

10证明文件…………………7

11包装和包装标识…………………………8

()………………

附录A资料性附录命名9

()………………

附录B资料性附录原理10

ㅤㅤㅤㅤ

()………………………

附录C规范性附录生物相容性12

参考文献……………………13

Ⅰ

/—

YYT06612017

外科植入物半结晶型聚丙交酯

聚合物和共聚物树脂

1范围

()(),

本标准适用于外科植入物用原生半结晶型聚丙交酯或聚丙交酯均聚物树脂也适用于由

1.1L-D-

。,

丙交酯与其他生物可吸收单体共聚的半结晶型树脂这些单体包括但不限于乙交酯丙交酯和

L-D-

。()(),

丙交酯本标准中的聚丙交酯或聚丙交酯均聚物和共聚物因含有足够长的丙交酯片段

DL-L-D-

。。

所以退火后会引起其潜在结晶此聚合物通常具有等于或超过的丙交酯的摩尔分数本标准

50%L-

特别适用于全同立构丙交酯系嵌段共聚物或由总摩尔分数差值超过的丙交酯和丙交酯的复

1.5%D-L-

。

合物所合成的聚合物或共聚物本标准包括能在30℃下充分溶于二氯甲烷或三氯甲烷的原生半结晶

型的聚乳酸基树脂。

:,。

注关于聚合物的命名参见附录原理参见附录

AB

()的丙交酯乙交酯共聚

1.2本标准不适用于乙交酯的摩尔分数大于或等于70%质量分数为65.3%-

,,,

物不适用于拥有足够大小的乙交酯片段以提供潜在的乙交酯基结晶的丙交酯乙交酯共聚物此共聚

();

物需要利用氟化溶剂在室温条件下完全溶解见ASTMF2313此外也不适用于无定形聚合物或由总

(/)。

摩尔分数差值超过的丙交酯和丙交酯的复合物所合成的共聚物见

1.5%D-L-YYT0510

ㅤㅤㅤㅤ

,

1.3本标准中树脂的半结晶型是退火时通过差示扫描量热法测定玻璃化温度以上的结晶吸热来定义

。(),,

的而其他共聚段的片段也可以在退火时结晶例如乙交酯除了由丙交酯形成的结晶结构外其他结

晶结构的具体表征不在本标准范围之内。

,

1.4本标准规定了外科植入物用原生半结晶型聚丙交酯基树脂的材料特性不适用于由这些材料制造

。,(、、、

的经包装灭菌的成品植入物任何一种材料生产部件或器械时的加工技术例如模塑挤出机加工

、)。,,

装配灭菌等均可改变其性能因此由树脂加工的成品本标准中涉及的性能应使用可保证其安全和

有效的试验方法进行评价。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/:

塑料非泡沫塑料密度的测定第部分密度梯度柱法

GBT1033.22

/:

塑料使用毛细管粘度计测定聚合物稀溶液粘度第部分热塑性均聚和共

GBT1632.55

聚型聚酯()

TP

/红外光谱分析方法通则

GBT6040

/热分析术语

GBT6425

()

GB11998塑料玻璃化温度测定方法热机械分析法

/():

GB塑料差示扫描量热法第部分熔融和结晶温度及热焓的测定

T19466.3DSC3

GB/聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法高效体积排阻色谱法

T21864

/外科植入物用无定形聚丙交酯树脂和丙交酯乙交酯共聚树脂

YYT0510-

1

/—

YYT06612017

(所有部分)塑料差示扫描量热法()[—

ISO11357DSCPlasticsDifferentialscanning

()]

calorimetrDSC

y

中华人民共和国药典

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

原生聚合物virinolmer

gpy

、。

不经过任何加工或者制造成医疗器械之前的由其单体合成的初始态聚合物

4材料和制造

,。

4.1所有原单体组分和与单体或树脂产物接触的其他材料应具备适于制造可植入医疗产品的要求

此要求包括充分控制可能影响植入状态下的细胞反应或降解终产物毒性的颗粒和其他潜在污染物。

(、、/)

4.2所有聚合物加工包括单体处理合成造粒研磨和所有后续工艺应在适于用此树脂制造可植入

医疗产品的条件下进行。

5化学组成

ㅤㅤㅤㅤ

5.1组成

,

本标准所述的半结晶型聚丙交酯聚合物和共聚物由含足够长的链段而会引发结晶的丙交酯或

D-

。,/

丙交酯组成本标准所述的共聚物具有可变的共聚率由具有可结晶链段长度的丙交酯和或

L-D-L-

,()。为了保

丙交酯与乙交酯或者其他单体组成而且乙交酯的摩尔分数低于70%质量分数低于65.3%

,。

证这种组成以及达到预期性能应进行下面的测试

5.2化学鉴定

5.2.1原生聚合物的定性分析

113

原生聚合物可通过红外光谱,H-NMR谱或C-NMR谱进行定性分析。

5.2.2红外光谱鉴定

,

5.2.2.1通过与对应的红外参考图谱中特定波长位置出现的主要吸收带对照可对半结晶丙交酯均聚

。/。

物或丙交酯基共聚物进行定性分析红外光谱分析按中描述的步骤进行图是

GBT60401L-PLA

。,

均聚物的典型的红外透射参考光谱虽然丙交酯基共聚物随着共聚率变化会出现特定的光谱但是这

,。

种分析方法灵敏度较低不能实现对共聚率的定量分析这点在7.1.2中进行了详细说明

2

/—

YYT06612017

图聚()

1丙交酯树脂的红外光谱图

L-

,,、

5.2.2.2附加或可变谱带可以表明样品的结晶度或者已知和未知的杂质包括残留的单体溶剂和催

()。

化剂见表中的限量

1

ㅤㅤㅤㅤ

表1原生半结晶型聚丙交酯均聚物和聚丙交酯基共聚物树脂的物理化学性能要求

单个溶剂残

单体水分残留重金属含量催化剂残留

溶剂残留/留量适用的共聚率/比旋光度/

分析物残留/()/()/()/

可选以铅计可选

(/)ICH极限值/%()

°

μgg

%%(/)(/)

μggμgg

(/)

μgg

(为

155°~160°-

a

丙交酯;为

≤2.0L-+

((

报告所有使≤0.5质量≤10除去目标值±3

要求(含量丙交酯);

质量<1000Sn≤150D-

b)()

用的溶剂分数)Sn以外的摩尔分数

分数)根据共聚物比率

计算见5.3

a,()。

如果需方认为可以接受则最高可以到见

3.0%5.5.1

b

使用一种供方和需方都认可的水分检测方法。

[,()()],

由于红外光谱无法区分不同的丙交酯的立体异构体即聚丙交酯与聚丙交酯因此

5.2.2.3L-D-

在这里它仅作为识别半结晶型聚丙交酯基聚合物或共聚物的非立体定向的聚乳酸成分的手段。

1

5.2.3氢核磁共振(H-NMR)鉴定

1

5.2.3.1通过样品溶解、H-NMR谱检测以及对照参考谱可以对半结晶聚乳酸均聚物或聚乳酸基共聚

。、

物进行定性分析样品溶解在氘代三氯甲烷氘代二氯甲烷或者其他能够充分溶解样品而不会产生干

。。

扰谱带的去质子化的溶剂中分析参考中的描述进行图中所示为均聚物的

ASTME3862L-PLA

()。

典型的氢核磁共振参考谱标有残留的丙交酯单体峰

,、()。

5.2.3.2附加谱带可以表征已知或未知的杂质包括残留的单体溶剂和催化剂见表1