GB/T 4058-2009 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法

ICS29.045

H80

中华人民共和国国家标准

GB/T4058—2009

代替GB/T4058—1995

硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法

Testmethodfordetectionofoxidationinduceddefectsin

polishedsiliconwafers

2009-10-30发布2010-06-01实

发布

GB/T4058—2009

-1.Z-—1—

刖弓

本标准代替GB/T4058—1995《硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法》。

本标准与GB/T4058—1995相比，主要有如下变化：

——范围中增加了硅单晶氧化诱生缺陷的检验；

——增加了引用标准；

——增加了“术语和定义”章；

—将原标准中“表1四种常用化学抛光液配方”删除，在第5章中对化学抛光液配比进行了修

改，删除了乙酸配方；增加了辂酸溶液A的配制、Sirtl腐蚀液及Wright腐蚀液的配制；增加了

几种国际上常用的无鉛、含铸腐蚀溶液的配方、应用及适用性的分类对比表；

-采用氧化程序替代原标准中的氧化的操作步骤；增加了（1H）面缺陷的显示方法及Wright腐

蚀液的腐蚀吋间，将（111）面和（100）面缺陷显示方法区分开了；（100）面缺陷的显示增加了

Wright腐蚀液腐蚀方法；

——在缺陷观测的测点选取中增加了“米”字型测量方法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。

本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口。

本标准起草单位：峨嵋半导体材料厂。

本标准主要起草人:何兰英、王炎、张辉坚、刘阳。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB4058—1983.GB/T4058—1995；

——GB6622—1986,GB6623—1986O

T

GB/T4058—2009

硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法

1范围

本标准规定了硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法。

本标准适用于硅抛光片表面区在模拟器件氧化工艺中诱生或增强的晶体缺陷的检测。

硅单晶氧化诱生缺陷的检验也可参照此方法。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T1554硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法

GB/T14264半导体材料术语

YS/T209硅材料原生缺陷图谱

3术语和定义

GB/T14264中规定的术语和定义适用于本标准。

4方法原理

模拟器件工艺的氧化条件，利用氧化来缀饰或扩大硅片中的缺陷，或两者兼有，然后用择优腐蚀液

显示缺陷，并用显微技术观测。

5试剂和材料

5.1三氧化锯，优级纯。

5.2氢氟酸，优级纯。

5.3硝酸，优级纯。

5.4氨水，优级纯。

5.5盐酸，优级纯。

5.6过氧化氢，优级纯。

5.7纯水，电阻率大于10MQ•cm（25°C）。

5.8乙酸，优级纯。

5.9硝酸铜，优级纯。

5.10清洗液P:水：氨水：过氧化氢=4:1：1（体积比）。

5.11清洗液2J水：盐酸：过氧化氢=4:1：1（体积比）。

5.12化学抛光液配比：HF:HNOb=1:（3-5）（体积比）。

5.13锯酸溶液A：称取500g三氧化锯于烧杯中，用水完全溶解后，移入1000niL容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀（见GB/T1554）。

5.14锯酸溶液B：称取75g三氧化铸于烧杯中，加水溶解后，移入1OCX）mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。

5.15Sirtl腐蚀液:锯酸溶液A（5.13）:氢氟酸=1：1（体积比），使用前配制。

1

GB/T4058—2009

5.16Schimmel腐蚀液A：锯酸溶液B(5.14):氢氟酸=1:2(体积比)，使用前配制。

5.17Schimmel腐蚀液B：锯酸溶液B(5.14):氢氟酸：水=1:2:1.5(体积比)，使用前配制。

5.18Wright腐蚀液配方：

HF:HNO3：CrO3(5M):HAc:H2O:Cu(NO3)2•3H2O

2：1：1：2：2：2g/240mL总容积

5.19腐蚀溶液：国际上几种常用的无锯、含锯腐蚀溶液的配方、应用及适用性的分类对比见附录A。

5.20研磨材料，采用W20.W10碳化硅或氧化铝金刚砂。

6设备和仪器

6.1金相显微镜：具有X-Y机械载物台及载物台测微计，放大倍数不低于100倍。

6.2平行光源：照度100lx~150lx，观察背景为无光泽黑色。

6.3氧化炉：满足执行表1所要求的热循环能在炉管中央部位有不小于300mm长的恒温区，并在恒

温区保持1000C〜1200C的温度，控温误差±10°C。

6.4气源：能提供足够的干氧、湿氧或水汽。

6.5试样舟:石英舟或硅舟。

6.6推拉棒:带有小钩的石英棒。

6.7氟塑料花篮。

6.8氟塑料或石英等非金属制成的硅片夹持器。

7试样制备

7.1对于硅单晶锭，用于检测的试样应取自接近头尾切除部分的保留晶体，或在供需双方指定的部位

切取试样，厚度为1mm〜3mmo

7.2切得的试样经金刚砂研磨，用化学抛光液(5.12)抛光或机械抛光，充分去除切割损伤"如果硅片

已经抛光，则可按&2.1对试样进行清洗。

7.3试样待测面应成镜面，要求无浅坑、无氧化、无划痕。

8检测程序

&1检测环境

试样清洗和氧化的局部环境清洁度应达到1000级。

&2试样和氧化系统的清洗处理

&2.1试样清洗步骤：

&2.1.1把试样放入氟塑料花篮，使试样相互隔开。

&2.1.2在足够的清洗液1*(5.10)中，于80C〜90C煮10min〜15min,用水冲洗至中性。

8.2.1.3在氢氟酸中浸泡2min,用水冲洗至中性。

8.2.1.4在足够的清洗液2*(5.11)中，于80C〜90C煮10min〜15min,用水冲洗至中性。

8.2.1.5清洗后的试样用经过干燥过滤的氮气吹干，或用适当的方法使试样干燥。

8.2.2氧化系统和器皿的清洗处理步骤：

8.2.2.1炉管、试样舟、气源装置等用1个体积氢氟酸和10个体积的水的混合液浸泡2h,并用水冲洗

干净。

8.2.2.2氧化系统在1000C〜1200°C预处理5h~10ho

8.3氧化方法

8.3.1把清洗干净并干燥的试样装入试样舟放在炉口处，按表1程序，把舟推至恒温区中央。

8.3.2试样完成表1程序的热循环以后，把试样舟移到洁净通风柜内降至室温。

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GB/T4058—2009

表1氧化程序

步骤功能条件

气氛干。2

1.推(装载)温度8C0°C

推速200mm/min

气氛干02

2.温度上升速率+5"C/min

最终温度1100€

气氛蒸汽(湿◎)

3.氧化温度1100°C

时间60min

气氛干O2

4.温度上升速率—3"C/min

最终温度8C0°C

气氛干02

5.拉(卸载)温度8C0°C

拉速200mm/min

&4缺陷的腐蚀显7F

8.4.1(111)面缺陷显示

8.4.1.1把试样移到氟塑料花篮中。

8.4.1.2用足够量的氢氟酸浸泡试样2min〜3min。氢氟酸至少高出试样顶部约lcm,用手轻轻晃

动花篮。

8.4.1.3用纯水清洗后，用Sirll腐蚀液(5.15)浸没进行腐蚀。

8.4.1.4使腐蚀液液面高出花篮中试样顶部4cm,腐蚀过程中应连续不断地晃动花篮，腐蚀时间为

3min。

8.4.2(100)面缺陷显示

8.4.2.1把试样移到氟塑料花篮中。

8.4.2.2用足够量的氢氟酸浸泡试样2min〜3min。氢氟酸至少高出试样顶部约lcm,用手轻轻晃

动花篮。

8.4.2.3用纯水清洗后，用缺陷腐蚀液进行腐蚀显示，对电阻率不小于0.2Q•cm的试样，使用

Schimmel腐蚀液A(5.16);对电阻率小于0.2Q•cm的