GB/T 20127.9-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钪含量

77.040.30

HICS'

中华人民共和国国家标准

GB/T20127.9-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第9部分:电感藕合等离子体发射光谱法

测定杭含量

Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-

Part9:Determinationofscandiumcontentbyinductivelycoupledplasma

atomicemissionspectrometricmethod

2006-03-02发布2006-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T20127.9-2006

月U舌

GB/T20127((钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:

—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;

—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;

—第3部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量;

—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;

—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;

—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;

—第7部分:示波极谱法测定铅含量;

—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;

—第9部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定杭含量;

—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;

—第11部分:电感祸合等离子体质谱法测定锢和蛇含量;

—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;

—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。

本部分为GB/T20127的第9部分

本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位:钢铁研究总院。

本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、中国科学院金属研究所检测中心、中船重工七二五所

六室。

本部分主要起草人:李美玲、周伟、吴超

GB/T20127.9-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第9部分:电感藕合等离子体发射光谱法

测定杭含量

范围

本部分规定了用电感祸合等离子体发射光谱法测定高温合金中杭含量的方法。

本部分适用于高温合金中质量分数。.0002%-0.01%杭含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

原理

试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解。将溶液雾化进人电感藕合等离子体中，测定抗元素的分析线发

射光强度

4试荆

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

4.1盐酸，p约1.19g/mL.

4.2硝酸，p约1.42g/ml。

4.3硝酸，1+1，以硝酸((p约1.42g/mL)稀释

4.4盐酸硝酸混合酸，5+1,

4.5杭标准溶液

4.5.1抗储备液，1000.0lcg/mL.

称取1.5338g预先在800℃灼烧过1h并冷却至室温的三氧化二抗(质量分数为99.99%以上)，

置于500mL烧杯中，加100ml硝酸(4.3)，滴加过氧化氢至完全溶解。然后煮沸赶尽过氧化氢，冷却，

移人1000ml容量瓶中，加100ML硝酸((4.3)，用水稀释至刻度，混匀

此杭储备液1mL含1000.。kg杭。

4.5.2锐标准溶液A,100.。tag/mL.

移取10.00m工杭储备液((4.5.1)置于100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，混匀。

此溶液1mL含100.0pg杭。

4.5.3杭标准溶液B,10.00Kg/mI。

移取10.00ml抗标准溶液A(4.5.2)置于100m工容量瓶中，加水稀释到刻度，混匀

此溶液1mL含10.00pg杭。

4.5.4杭标准溶液C,1.00pg/mLo

移取10.00mL抗标准溶液B(4.5.3)置于100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，混匀

GB/T20127.9-2006

此溶液1mL含1.00Ig杭

5仪器

5.1原子发射光谱仪，配有电感祸合等离子体((ICP-AES)，光谱仪即可是同时型，也可是顺序型的。仪

器经优化后，应满足:

5.1.1分辨率

对所选用的分析线，计算光谱带宽，该带宽必须小于。.03nm.

5.1.2短时稳定性和长时稳定性

较短时间内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对或相对光强10次，其标准偏差不

应超过绝对或相对光强平均值的1%e4小时内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对

或相对光强16次，每隔15分钟测定一次，标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的20o

5.1.3背景等效浓度和检出限

通过计算只含有抗溶液的元素分析谱线361.384nm,363.075nm和357.253nm得出的背景等效

浓度(BEC)和检出限(DI.)应分别低于0.035mg/L,0.002mg/L;0.042mg/L,0.003mg/L;

0.045mg/L,0.003mg/I。

5.1