GB/T 20127.12-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量

ICS77.040.30

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T20127.12—2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第12部分：火焰原子吸收光谱法

测定锌含量

Steelandalloy—Determinationoftraceelementcontents—

Part12:Determinationofzinccontentbyflameatomic

absorptionspectrometricmethod

2006-03-02发布2006-09-01实施

发布

GB/T20127.12—2006

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GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分：

——第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量；

——第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定碑含量；

——第3部分：电感耦合等离子体光谱法测定钙、镁、锲含量；

——第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量；

——第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定稼含量；

一一第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量；

——第7部分:示波极谱法测定铅含量；

——第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定伊含量；

——第9部分：电感耦合等离子体光谱法测定铳含量；

——第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量；

——第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和鸵含量；

——第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量；

一一第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。

本部分为GB/T20127的第12部分。

本部分的附录A是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位:钢铁研究总院。

本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、包头稀土研究院、邯郸钢铁集团、山东省冶金科学研

究院。

本部分主要起草人：于凤莲。

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GB/T20127.12—2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第12部分：火焰原子吸收光谱法

测定锌含量

1范围

本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定锌含量的方法。

本部分适用于高温合金中质量分数为0.0005%〜0.05%锌含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

3原理

试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，稀释至一定容积。将试样溶液吸喷到空气-乙烘火焰中，用锌空心

阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪213.9nm波长处测量其吸光度。以与试样同样量的铁或攥打底，绘

制校准曲线。从校准曲线上查出样品溶液中锌的浓度，计算出质量分数。

4试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和二次蒸懈水或与其纯度相当的水。

4.1盐酸，。约1.19g/mL0

4.2硝酸，。约1.42g/mL0

4.3无锌水，二次蒸憾水

4.4锌标准溶液

4.4.1锌储备液,1000.0Mg/mLo

称取1.0000g纯锌（质量分数大于99.9%），置于400mL烧杯中，以20mL王水溶解，煮沸驱除

氮氧化物，以水冲洗杯壁，冷至室温，移入1000rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此储备液1mL含1000.0隅锌。

4.4.2锌标准溶液,100.0（ug/mLo

取10.0mL锌储备液（4.4.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含lOO.Opg锌。

4.4.3锌标准溶液,10.0Mg/mLo

分取10.0mL锌标准溶液（4.4.2）,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0锌。

4.5纯铁，不含锌或含很低量的锌。

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GB/T20127.12—2006

5仪器

原子吸收光谱仪，备有空气-乙烘燃烧器.锌空心阴极灯、背景校正系统和高速记录仪或联机读取

装置。

空气、乙烘要足够纯净（不含水、油和锌），以提供稳定清澈的贫燃火焰。

所用原子吸收光谱仪，均应达到下列指标：

5.1精密度的最低要求

用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%；用最低浓

度的校准溶液（不是零校准液），测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度

的0.5%。

5.2特征浓度

在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应小于0.03Mg/mLo

5.3检出限

在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锌的检出限应小于0.01Mg/mL0

5.4校准曲线的直线性

校准曲线上部20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下部20%浓度范围内的斜率之

比值应不小于0.7。

6取制样

根据GB/T20066或适当的国家标准取制样。

7分析步骤

7.1试料量

称取0.50g试料,精确至0.1mg

7.2空白试验

随同试料做空白试验。

7.3测定

7.3.1试样溶液的制备

将试料（7.1）置于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.1）,加热溶解。滴