GB/T 20127.3-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量

ICS77.040.30

H11巧黯

中华人民共和国国家标准

GB/T20127.3-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第3部分:电感藕合等离子体发射光谱法

测定钙、镁和钡含量

Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-

Part3:Determinationofcalcium,magnesium,bariumcontentbyinductivelycoupled

plasmaatomicemissionspectrometricmethod

2006-03-02发布2006-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T20127.3-2006

ol1吕

GB/T20127!(钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:

—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;

—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;

—第3部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量;

—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;

—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;

—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;

—第7部分:示波极谱法测定铅含量;

—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;

—第9部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定抗含量;

—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法侧定硒含量;

—第11部分:电感祸合等离子体质谱法测定锢和铭含量;

—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;

—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。

本部分为GB/T20127的第3部分。

本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位:钢铁研究总院。

本部分参加起草单位:宝钢股份公司、中国科学院金属研究所、包头稀土研究院、北京航空材料研究

院、中船重工七二五所。

本部分主要起草人:杨菊亭

GB/T20127.3-2006

钢铁及合金痕最元素的测定

第3部分:电感藕合等离子体发射光谱法

测定钙、镁和钡含量

范围

本部分规定了用电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、镁、钡的方法。

本方法适用于高温合金中质量分数为o.001%-o.o1%的钙、镁、钡的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

原理

试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解，并稀释至一定体积。加鳃作内标。将雾化溶液引人电感藕合等

离子体发射光谱仪，测定各个分析元素分析线的发射光强度，同时可以在407.771nm处测定铭的发射

光强度。

4试荆

除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

4.1盐酸+P约1.19g/mL,

4.2硝酸，P约1.42g/mL,

4.3混酸，盐酸+硝酸,3+1,

4.4盐酸,1十1,

4.5内标溶液铭。

4.5.1惚贮备液，1000.0pg/mL

称取2.4153g硝酸惚仁Sr(NOOz7(质量分数>99.9904),(预先置于干燥器中贮存24h以上)，置

于500mL烧杯中，加水溶清，煮沸，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000.0Wg铭。

4.5.2铭内标溶液A,50.0pg/mL

移取10.00mL惚贮备液(4.5.1)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含50.0ug惚，用时现配。

4.5.3银内标溶液B,O.500pg/mL

移取1.00mL惚内标溶液A(4.5.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含。.500pg惚，用时现配。

4.6钙标准溶液,1000.0fag/mL

称取2.4973碳酸钙(CaCO,),(质量分数>99.9900)(预先在105'C烘2h并在干燥器中冷却至

GB/T20127.3-2006

室温)置于300mL烧杯中，慢慢滴加100mL盐酸(4.4)溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用

水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000.0pg钙。

4.7镁标准溶液，1000.0pg/mL

称取1.0000g金属镁，(质量分数>99.99%)，置于500m1烧杯中，慢慢滴加100mL盐酸(4.4)

溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000.0pg镁。

4.8钡标准溶液，1000.0pg/mL

称取1.4372g碳酸钡((BaC0,)质量分数>99.99写)，(预先在105'C烘2h,置于干燥器中，冷却

至室温)置于500mL烧杯中，用水湿润，加人100mL盐酸(4.4)加热溶解，冷却至室温，移人1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1000.0pg钡。

4.9混合标准溶液

4.9.1钙、镁、钡混合标准溶液A,50。pg/mL

分别移取10.00mL钙标准溶液((4.6)、镁标准溶液((4.7)、钡标准溶液((4.8)于200mL容量瓶中，

加人20mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度混匀

此溶液1mL分别含50。P9钙、镁、钡。

4.9.2钙、镁、钡混合标准溶液B,2.50pg/mL

移取5.00mL钙、镁、钡混合标准溶液A(4.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL分别含2.50Vg钙、镁、钡。用时现配。

5仪器

5.1电感藕合等离子体发射光谱仪

顺序测量型或同时测量型光谱仪，要求顺序测量型光谱仪具有同时测定内标线的功能仪器经优

化后，应满足:

5.1，分辨率

对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于。.03nm

5.1.2短时稳定性

测量待测元素的校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线绝对或相对光强10次，其标准偏差不应

超过绝对或相对光强平均值的。5%.

5.1.3背景等效浓度及检出限

计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL),

Ca,393.366nmBEC小于0.067mg/L,DL小于0.003mg/1;

Mg:279.533nmBEC小于0.09mg/1_,DL小于0.021mg/L;

Ba:455.403nmBEC小于0.014mg/L,DL小于0.0068mg/L,

5.1.4校准曲线的线性

曲线通过计算相关系数来检验，相关系数应大于。.995

5.2带石英表皿的石英烧杯，100mL

5.3石英容量瓶，50mL,100mL,200m1。

注1:也可以用聚四氟乙烯烧杯，50mL;聚四氟乙烯容量瓶，50mI.;洁净的玻璃烧杯，50mL;洁净的玻璃容量瓶

50mL,100.1.,200m1、500mL,1000mL

6取制样

按GB/T20066或适当的国家标准取制样。

GB/T20127.3-2006

7分析步骤

7.1试料f

称取约。.25g试样，精确至0.1mg.

7.2空白试验

随同试料作空白试验。

7.3测定

7.3.1试料处理

将试料((7.1)置于100mL石英烧杯中，加5mL盐酸一硝酸混合酸((4.3)于低温电热板上缓慢加热

溶解。待试料溶解完全后，取下，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，加人5.0mL惚内标溶液B

(4.5.3)，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清后，吸取上层清液测量。

注2:校准溶液及试液最好当天处理当天测量，不宜放置过夜

7.3.2测f

启动电感藕合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热1h，按照仪器说明书使仪器最优化。待

仪器稳定后，按待测元素浓度由低到高的顺序测量，按照表1测量待测元素分析线与内标元素参比线的

强度比，由校准曲线查得待测元素的浓度。

表1推荐的分析谱线及干扰元素

元素分析线波长//nm干扰元素

393.366Hf

Ca

396.874

279.533

Mg

280.270V

455.403Zr

Ba

493.409

Sr(内标)407,771

7.4校准曲线的绘制

分别移取0,0.50,1.00,5.00,10.00mL钙、镁、钡混合标准溶液B(4.9.2)于50mL容量瓶中，分

别加人5.0mL鳃内标溶液B(4.5.3)，用水稀释至刻度，混匀。

按由低到高顺序测量校准曲线溶液中待测元素分析线(表1)与内标元素参比线的强度比。以待测

元素的浓度(pg/mL)为横坐标，以待测元素分析线与内标元素参比线的强度比为纵坐标绘制校准曲线。

8结果计算

钙、镁、钡含量以质量分数w.计，数值以%表示，按公式((1)计算:

(C一Cb)XVX10-6

x100……‘········。··……(1)

刀

式中:

V—试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C-一一试样溶液中分析元素的浓度的数值，单位为微克/毫升(pg/mL);

Cb—空白溶液中分析元素的浓度的数值，单位为微克/毫升(ug/mL);

m—试料的质量的数值，单位为克(9)。

分析结果保留2位有效数字。

GB/T20127.3-2006

精密度

本部分的精密度数据是在2003年由((6^-7)个实验室对钙、镁、钡的4个水平进行共同试验所确定

的。按照GB/T6379的规定各实验室对钙、镁、钡等含量的每个水平测定6次完成的。各实验室报出

的原始数据(测定值)见附录B。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2,

表2精密度

元素含量(质量分数/)%重复性限r再现性限R

Ca0.001-0.01r=0.0001793+0.05255mR=O.0003354+0.08918m

Ba0.001^-0.01r=0.0001419+0.02642仇R=0.0001517+0.07165m

Mg0.001-0.01Igr=一2.0230+0.