GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量

ICS77.040.30

H11荡黔

中华人民共和国国家标准

GB/T20127.2-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法

测定砷含量

Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-

Part2:Determinationofarseniccontentbyhydridegeneration-

atomicfluorescencespectrometricmethod

2006-03-02发布2006-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T20127.2-2006

月U舀

GB/T20127((钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:

—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;

—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;

—第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;

—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;

—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;

—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;

—第7部分:示波极谱法测定铅含量;

—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;

—第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定杭含量;

—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;

—第n部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量;

—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;

—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量

本部分为GB/T20127的第2部分。

本部分的附录A是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位:钢铁研究总院。

本部分参加起草单位:北京航空材料研究院。

本部分主要起草人:刘庆斌、王明海、杨春最o

GB/T20127.2-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法

测定砷含量

范围

本部分规定了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量的方法。

本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%0.010%砷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GB/T6379(所有部分J测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

原理

试料用盐酸、硝酸分解。加人硫酸磷酸混合酸冒烟，并络合钨、铝、铭、担等易水解元素。加人硫脉

抗坏血酸混合溶液将砷(V)还原为砷(]II)，并抑制镍、钻、铜等元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原

生成砷化氢，由载气(氢气)带人石英原子化器中原子化，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子

荧光，测量其原子荧光强度。

试剂

除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

4.1盐酸，p约1.19g/mL

4.2盐酸，1+4，以盐酸(p约1.19g/mL)稀释。

4.3硝酸，p约1.42g/mL.

4.4硫酸，p约1.84g/mL

4.5磷酸，p约1.69g/mI.

4.6氢嗅酸lp约1.49g/mL.

4.7硫酸磷酸混合酸(硫酸+磷酸+水),1十1+2e

于300mL烧杯中加20mI_水，边搅拌边加人120mL硫酸((4.4)及120ml磷酸((4.5)，冷却至室温。

边搅拌边加人20m工_氢澳酸((4.6)，加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至室温，重复上述操作2-3次。用

少量水吹洗表面皿及杯壁，加热蒸发至冒硫酸白烟，重复吹水及冒烟操作2-3次。于1000ml烧杯中加

200ml水，边搅拌边加人200mL上述提纯的硫酸磷酸混合酸，冷却至室温，移人塑料瓶中备用。

4.8硫服一抗坏血酸混合溶液，分析纯。

分别称取25g硫脉及25g抗坏血酸，用100MI_盐酸((4.2)溶解并稀释至500mL，用时现配。

4.9还原剂

4.9.，硼氢化钾溶液A,7g/Lo

称取3.5g硼氢化钾，置于塑料烧杯中，溶于500mL0.5刃L的氢氧化钾溶液中，用时现配。

GB/T20127.2-2006

4.9.2硼氢化钾溶液B,20g/Lo

称取