GB/T 20127.6-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量

ICS77.040.30

H11场

中华人民共和国国家标准

GB/T20127.6-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第6部分:没食子酸-示波极谱法测定锗含量

Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-

Part6:Determinationofgermaniumcontent勿gallicacidoscillopolarographicmethod

2006-03-02发布2006-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T20127.6-2006

月U茜

GB/T20127+钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:

—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;

—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;

—第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;

—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;

—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;

—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;

—第7部分:示波极谱法测定铅含量;

—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;

—第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定抗含量;

—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;

第n部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量;

第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;

—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。

本部分为GB/T20127的第6部分。

本部分的附录A是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位:钢铁研究总院

本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。

本部分主要起草人:余定志、钱承敬、阎冬霞。

GB/T20127.6-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量

范围

本部分规定了用没食子酸一示波极谱法测定高温合金中的锗含量。

本方法适用于高温合金中质量分数为。.000050a--0.010%的锗的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据苯部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(FI确度与精密度)

原理

试料以氢氟酸、硝酸溶解在9mol/L盐酸溶液中，用四氯化碳萃取锗与其他元素分离，用水反萃

取有机相中的锗。在稀硫酸介质中，锗(W)一没食子酸络合物在钒(W)及EDTA存在下产生灵敏度极

高的催化电流，以此进行示波极谱测定。于示波极谱仪(导数)，峰电位为一0.61V处，测量锗的极谱峰

高。当锗含量>0.001%时，采用标准加人法进行直接测定。

4试荆

除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

4.1盐酸，P约1.19g/mL,

4.2硝酸，P约1.42g/mL,

4.3磷酸，P约1.87g/mL,

4.4氢氟酸，P约1.14g/mL,

4.5硫酸，P约1.84g/ml-,

4.6盐酸,1+1,

4.7硫酸，1+1,

4.8硫酸，0.4mol/L,

4.9四氯化碳,P约1.60g/mL，分析纯。

4.10抗坏血酸，100g/L

由分析纯的抗坏血酸配制，用时现配。

4.11抗坏血酸,20g/l。

由分析纯的抗坏血酸配制，用时现配。

4.12钒(V)溶液，0.1mol/L,

称取11.7g偏钒酸按溶于300mL-400mL将沸的水中。冷却后，加人50mL盐酸((4.6),90mL

抗坏血酸((4.10)，完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.13没食子酸溶液，10g/L.

GB/T20127.6-2006

贮存于棕色瓶中，避光保存。

4.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，0.1mol/L，分析纯。

斗.巧锗标准溶液

弓.15.1锗贮备液，100.0pg/mLe

称取。.1441g二氧化锗(优级纯)于50mL烧杯