YC/T 419-2011 烟用酒精

ICS65.160

X87

备案号:—

347672012

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4192011

烟用酒精

Alcoholforciarette

g

ㅤㅤㅤㅤ

2011-12-26发布2012-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4192011

烟用酒精

1范围

、、、、,、、

本标准规定了烟用酒精的术语和定义要求抽样试验方法检验规则以及包装标志和运输

贮存。

本标准适用于烟用酒精。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

GB190危险货物包装标志

/包装储运图示标志

GBT191

/酒精通用分析方法

GBT394.2

/卷烟主流烟气中氰化氢的测定连续流动法

YCT253

/卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定高效液相色谱法

YCT254

/ㅤㅤㅤㅤ

、、、、

烟用香精和料液中砷铅镉铬镍的测定石墨炉原子吸收光谱法

YCT294

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

烟用酒精alcoholforciarette

g

、、,、,

以谷物薯类糖蜜或其他可食用农作物为原料经发酵蒸馏精制而成的用于烟草及烟草制品的

酒精。

3.2

乙醇浓度alcoholconcentration

,()。

20℃时烟用酒精3.1中所含乙醇的体积分数

4要求

4.1感官要求

4.1.1外观

烟用酒精应为无色透明液体。

4.1.2气味

烟用酒精应无异臭。

1

/—

YCT4192011

4.2理化要求

烟用酒精的理化要求应符合表中的规定。

1

表1烟用酒精理化要求

项目单位要求

硫酸试验色度Hazen≤60

氧化时间min≥20

()/

醛以乙醛计mL≤30

g

()/

酸以乙酸计mgL≤20

()/

酯以乙酸乙酯计mL≤25

g

不挥发物/

mL≤25

g

乙醇浓度%≥95

甲醇/

mL≤150

g

正丙醇/

mL≤100

g

异丁醇异戊醇/

+mL≤30

g

铅/

mL≤1

g

砷/

mL≤1

g

(、、、

主要羰基化合物总量甲醛乙醛丙酮

ㅤㅤㅤㅤ

/30

mL≤

g

、、、、)

丙烯醛丙醛巴豆醛丁酮丁醛

2-

()/

氰化物以HCN计mL≤5

g

5抽样

5.1抽样工具

5.1.1抽样工具包括取样器和样品容器等。

、,。

5.1.2抽样工具应干净干燥对烟用酒精无任何影响且不受烟用酒精腐蚀样品容器应使用密封良

好的棕色玻璃细口容器。

5.2抽样方法

,。

5.2.1以桶为单位包装的产品以同一生产批或到货批为一个检验批以槽车及罐为单位包装的产

,、。

品以每一罐次槽车为一个检验批

。,,

以烟用酒精为一个样品单位实验室样品由三个样品单位组成一份作为测试样品另外

5.2.21L

两份作为复检样品备用。

,,,

5.2.3对以桶为单位包装的产品从检验批中随机抽取三桶每桶各抽取1L迅速混匀并均分至三个

;,、,

样品容器中对以槽车及罐为单位包装的产品每一槽车罐随机抽取三个样品单位分别至三个样品容

器中。

,,、、、

5.2.4装入样品的样品容器应立即密封并贴上标签标签上应注明产品名称批号取样日期地点和

取样人。

2

/—

YCT4192011

6试验方法

、、、、、、、

6.1外观气味硫酸试验色度氧化时间醛酸酯不挥发物

/。;、、、

按GBT394.2的规定进行测定氧化时间结果精确至0.1min醛酸酯不挥发物结果精确至

/。

0.1mL

g

6.2乙醇浓度

按照附录的规定进行测定。

A

、、、

6.3甲醇正丙醇异丁醇异戊醇

按照附录的规定进行测定。

B

、

6.4铅砷

/,/。平行测定结果的相对偏差应小于。

按YCT294的规定进行测定结果精确至0.1mL3%

g

(、、、、、、、)

6.5主要羰基化合物总量甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛丁酮丁醛

2-

,,,,(

准确移取样品于容量瓶中加二硝基苯肼室温下静置用2%体

1mL10mL1mL24-15min

)/,/。

积分数的吡啶乙腈溶液定容至刻度然后按照YCT254的规定进行测定同时每批样品做空白试

,/。平行测定结果的相对偏差应小于。

验总量结果精确至0.1mL10%

g

()

6.6氰化物以HCN计

ㅤㅤㅤㅤ

准确移取样品于,/,

10mL50容量瓶中用的溶液定容至刻度然后按照

mL0.125molLNaOH

/。,/。平行测定结果的相对

YCT253的规定进行测定同时每批样品做空白试验结果精确至0.1mL

g

偏差应小于10%。

7检验规则

7.1检验分类

产品检验分为交收检验和型式检验。

7.2交收检验

交收检验项目由供需双方协商确定。

7.3型式检验

。,。

型式检验项目为第章所列指标项有下列情况之一应进行型式检验

4

)、;

a原辅材料工艺或设备有较大变化时

)新试制的产品或正常生产的产品停产个月后重新恢复生产时;

b3

)国家或行业质量监督机构提出型式检验要求时;

c

)合同规定时。

d

、

7.4判定复检规则

7.4.1单项判定

,。

若某项测试结果符合第章规定时则判该项指标合格

4

3

/—

YCT4192011

7.4.2复检规则

,。。

若有一项或一项以上不符合第章规定应对不合格项进行复检复检样品从备份样品中抽取

4

,。,,

若复检结果仍不合格则判该项指标不合格若复检结果合格应从另一份备用复检样品中重新取样

,。

进行二次复检最终以第二次复检结果为准

7.4.3批质量判定

,。

若第章列明的指标中有一项或一项以上不合格则判该批产品不合格

4

、

8包装标志

8.1包装

、,,

8.1.1烟用酒精应使用专用的罐槽车和铁桶不应使用铝桶或镀锌容器包装不应使用易产生静电和

()。,。

静电不易释放的容器如塑料桶包装前应对所有容器进行严格的安全卫生检查

、。,。

8.1.2灌装烟用酒精后的罐槽车应加铅封使用单位收货时应检查铅封是否完好

,,。

8.1.3包装物应体外清洁标注内容清晰可见标签粘贴牢固

8.2标志

,、、、、

8.2.1销售包装使用标签时标签上应标注产品名称原料乙醇浓度生产企业名称和地址灌装日

、、。、,“

期净重执行标准编号装运烟用酒精的罐槽车上应标注产品名称随车附有出厂产品质量检验合

格证明书”。

ㅤㅤㅤㅤ

包装标志和包装储运图示标志应符合和/要求。

8.2.2GB190GBT191

、

9运输贮存

9.1运输

、,、、、、。

9.1.1运输工具应清洁卫生不应与易燃易爆有毒有害有腐蚀性或有异味的物品混装混运

,、,。

9.1.2搬运时应轻装轻卸严禁扔摔撞击和剧烈震荡应远离热源和火种

、、、,。

9.1.3运输过程应防火防爆防静电防雷电严禁曝晒

9.2贮存

、、、,。

9.2.1产品不应与易燃易爆有毒有害有腐蚀性或有异味的物品混合存放

、、,、、、。

9.2.2应贮存在阴凉干燥通风的环境中应有防高温火种静电雷电的设施在贮存区域应有醒

“”。

目的严禁火种的警示牌

4

/—

YCT4192011

附录

A

()

规范性附录

烟用酒精乙醇浓度的测定密度计法

A.1范围

本附录规定了烟用酒精中乙醇浓度的测定方法———密度计法。

本附录适用于烟用酒精中乙醇浓度的测定。

A.2原理

,。

根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系利用密度计进行测定

A.3仪器

:,/。

密度计能够实现20℃温度控制精度为0.0001mL

g

A.4分析步骤

ㅤㅤㅤㅤ

,。,《

密度计经校准后测定20℃时样品的密度每个样品平行测定两次按照20℃时烟用酒精体积

()(/)》()换算成样品的乙醇浓度。

分数与密度对照表参见附录中表

%gmLCC.1

A.5结果表述

,。

以两次测定的平均值作为测定结果结果精确至0.1%

A.6精密度

平行测定结果间的绝对偏差应不大于0.1%。

5

/—

YCT4192011

附录

B

()

规范性附录

、、

烟用酒精甲醇正丙醇异丁醇和异戊醇的测定气相色谱质谱联用法

-

B.1范围

、、、———(/

本附录规定了烟用酒精中甲醇正丙醇异丁醇异戊醇的测定方法气相色谱质谱联用

-GC

)。

MS法

、、。

本附录适用于烟用酒精中甲醇正丙醇异丁醇和异戊醇的测定

B.2原理

、、,。

采用气相色谱质谱联用法测定样品中甲醇正丙醇异丁醇和异戊醇的浓度内标法定量

-

B.3试剂

,。

除特别要求以外所用试剂均为色谱纯

B.3.1试剂

ㅤㅤㅤㅤ

B.3.1.1甲醇。

B.3.1.2正丙醇。

B.3.1.3异丁醇。

()。

B.3.1.4正丁醇内标

B.3.1.5异戊醇。

,、/,/。

B.3.1.6无水乙醇其中甲醇正丙醇含量均小于2mL异丁醇和异戊醇总量小于1mL

gg

B.3.2内标溶液

B.3.2.1内标储备液

()(),()定容。

称取0.1g正丁醇B.3.1.4精确至0.0001g于100mL容量瓶中用无水乙醇B.3.1.6

,。

内标储备液在条件下密封存放有效期为个月

0℃~4℃3

B.3.2.2内标工作溶液

(),()。

准确移取内标储备液于容量瓶中加入无水乙醇定容

10mLB.3.2.1250mLB.3.1.6

B.3.3标准溶液

B.3.3.1标准储备液

分别称取的甲醇()、正丙醇()、异丁醇()、异戊

1.5gB.3.1.11.0gB.3.1.20.15gB.3.1.30.15g

()(),()。

醇B.3.1.5精确至0.0001于个容量瓶中用无水乙醇B.3.1.6定容标准储备液在

g450mL

,。

条件下密封存放有效期为个月

0℃~4℃3

6

/—

YCT4192011

B.3.3.2混合标准溶液

()、()、()、()

分别准确移取1mL甲醇B.3.1.1正丙醇B.3.1.2异丁醇B.3.1.3异戊醇B.3.1.5的标

(),()。

准储备液于个容量瓶中用无水乙醇定容

B.3.3.1150mLB.3.1.6

B.3.3.3标准工作溶液

准确移取、、、、、混合标准溶液()于个

0.1mL0.3mL0.6mL0.8mL1.0mL1.8mLB.3.3.26

,(),(),

容量瓶中分别加入内标工作溶液用无水乙醇定容得到级标准

10mL2mLB.3.2.2B.3.1.66

工作溶液。

B.4仪器设备及条件

,。

B.4.1分析天平感量为0.1mg

,/()。

气相色谱质谱联用仪具有分流不分流进样口和选择离子检测功能

B.4.2-SIM

,,()()()。

B.4.3弹性毛细管柱固定相为聚乙二醇规格为60m长度×0.25mm内径×0.25m膜厚

μ

B.4.4各种规格移液管。

B.4.5各种规格容量瓶。

B.5分析步骤

B.5.1样品前处理

ㅤㅤㅤㅤ

,(),()

准确移取5mL样品于10mL容量瓶中加入2mL内标工作溶液B.3.2.2用无水乙醇B.3.1.6

,,/。

定容得样品溶液待GCMS分析

B.5.2空白试验

,,,/。

不加样品重复B.5.1步骤得到空白溶液待GCMS分析

气相色谱质谱分析

B.5.3-

推荐使用如下分析条件:

———:,,/,/

程序升温初始温度保持以速率升至再以升至

70℃5min5℃min100℃30℃min

,;

150℃保持10min

———进样口温度:;

200℃

———:(),:/;

载气氦气He恒流流速1.0mLmin

———:,:;

进样量1L分流比20∶1

μ

———传输线温度:;

200℃

———:();

电离方式电子轰击源EI

———离子源温度:;

230℃

———四级杆温度:;

150℃

———:;

扫描方式选择离子检测

———电离能量:。

70eV

采用其他分析条件应验证其适用性。

。、

选择的各物质特征离子见表B.1标准工作溶液典型样品的选择离子色谱图参见图B.1和

图B.2。

7

/—

YCT4192011

、、、

表B.1甲醇正丙醇异丁醇异戊醇及内标物定量和定性选择离子表

定量离子定性离子

化合物

//

mzmz

甲醇3129

正丙醇3160

异丁醇4374

()

正丁醇内标5641

异戊醇5570

B.5.4标准工作曲线测定

()(),、、、

按分析条件B.5.3测定标准工作溶液B.3.3.3建立甲醇正丙醇异丁醇异戊醇的标准工作

2

,。

曲线相关系数R≥0.999

,,

每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液如果测得的值与原值相差超过则应重

205%

新进行标准曲线的制作。

B.5.5试样测定

()()(),。

按分析条件B.5.3分别测定样品溶液B.5.1和空白溶液B.5.2每个试样平行测定两次

B.5.6定性确证

(),ㅤㅤㅤㅤ()

在分析条件B.5.3下待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处±0.2min出

,,:,

现并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致其丰度比与标准品相比应符合相对丰度>50%时

;,;,;

允许±10%偏差相对丰度20%~50%时允许±15%偏差相对丰度10%~20%时允许±20%偏差

,,。

相对丰度≤10%时允许有±50%偏差此时可定性确证目标分析物

B.6结果的计算与表述

、、、():

样品中甲醇正丙醇异丁醇异戊醇的含量按式B.1计算

()

ccV

-×

0…………()

X=B.1

V0

式中:

———、、、,(/);

X试样中甲醇正丙醇异丁醇异戊醇的含量单位为毫克每升mL

g

———、、、,(/);

c样品溶液中甲醇正丙醇异丁醇异戊醇的浓度单位为毫克每升mL

g

———、、、,(/);

c空白溶液中甲醇正丙醇异丁醇异戊醇的浓度单位为毫克每升mL

0g

———,();

V样品溶液体积单位为毫升mL

———,()。

V0试样体积单位为毫升mL

,/。

以两次平行测定的算术平均值作为测定结果结果精确至0.1mL

g

,/,;/、

各组分平行测量结果之差若含量大于等于10mL不应大于平均值的5%若含量小于10mL

gg

大于/,;/,。

5mgL不应大于平均值的10%若含量小于等于5mL不应大于平均值的25%

g

、

B.7回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限见表B.2

8

/—

YCT4192011

、

表B.2方法的回收率检出限和定量限

回收率检出限定量限

化合物

%mg/Lmg/L

甲醇97.1~98.10.170.58

正丙醇94.0~100.20.130.42

异丁醇98.0~98.30.020.08

异戊醇95.2~96.00.020.08

B.8试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

B.9色谱图示例

B.9.1标准工作溶