YC/T 420-2011 烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

347682012

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4202011

烟用三乙酸甘油酯纯度的测定

气相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationofuritoflceroltriacetateforciarette

pygyg

Gaschromatorahicmethod

gp

2011-12-26发布2012-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4202011

烟用三乙酸甘油酯纯度的测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了烟用三乙酸甘油酯纯度的测定方法———气相色谱法。

本标准适用于烟用三乙酸甘油酯纯度的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/():

GBT6379.2测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分确定标准测量方法重复

2

性与再现性的基本方法

YC144烟用三乙酸甘油酯

3原理

ㅤㅤㅤㅤ

,

用加有内标物的异丙醇稀释三乙酸甘油酯样品用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测

,。

定采用内标法定量

4试剂

,。

4.1异丙醇分析纯

4.2内标物

,。

正十七碳烷纯度≥99%

4.3三乙酸甘油酯标准物质

,。

三乙酸甘油酯纯度≥99%

4.4稀释剂

()(),/。

含有适当浓度内标物4.2的异丙醇4.1溶液内标物的浓度一般为1.7mmL

g

4.5三乙酸甘油酯标准工作溶液

()(),,

将三乙酸甘油酯标准物质溶解于稀释剂中制备至少级标准溶液其含量范围应覆盖

4.34.46

。。

预计在样品中检测到的三乙酸甘油酯含量标准工作溶液应即配即用

:、、、、、()

推荐配置方法为准确称取约0.150.180.220.260.300.34精确至0.0001三

ggggggg

(),(),,。

乙酸甘油酯标准物质至具塞锥形瓶准确加入稀释剂盖上瓶盖摇匀此标

4.3150mL4.450mL

准工作溶液的含量为//。

3.0mmL~6.8mmL

gg

5仪器设备

5.1常用实验仪器。

1

/—

YCT4202011

,()。

5.2气相色谱仪配有分流进样方式的进样口和氢火焰离子化检测器FID

,()()(),(

毛细管色谱柱规格为长度内径膜厚固定相为氰丙基苯

5.330m×0.32mm×1.0m14%-

μ

)。。

基甲基聚硅氧烷采用其他色谱柱应验证其适用性

-

6分析步骤

6.1抽样

按照YC144的规定抽取实验室样品。

6.2试样制备

(),(),

称取约0.25g精确至0.0001g样品于150mL具塞锥形瓶中准确加入稀释剂4.450mL盖

,。。

上瓶盖摇匀每个样品应制备两个平行试样

6.3仪器条件

,。

以下气相色谱分析条件可供参考采用其他条件时应验证其适用性

———进样口温度:;

250℃

———初始温度:;

130℃

———:,/,;

程序升温初温保持2min然后以10℃min的速率由130℃升至250℃保持5min

———检测器温度:;

280℃

———:(),,:/;

载气氦气He恒流模式流量1.5mLmin

———/、/、()/;

高纯氢气35mLmin空气400mLmin尾吹气氦气或氮气20mLmin

ㅤㅤㅤㅤ

———进样量:;

1.0L

μ

———分流比:。

50∶1

6.4标准工作曲线的制作

()()(),

用气相色谱仪5.2按照仪器条件6.3测定三乙酸甘油酯系列标准工作溶液4.5计算每个标准

,,

溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程R≥

。。

标准工作溶液色谱图参见附录中的图

0.9999AA.1

,,

每次样品测定后应注入一个中等浓度的标准工作溶液如果测得的值与原值相差超过

200.2%

则应重新进行标准工作曲线的制作。

6.5样品测定

(),,

按相同方法测定三乙酸甘油酯试样6.2计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比由线性回归方

。。

程计算得出试样中三乙酸甘油酯的含量典型样品色谱图参见附录中的图

AA.2

7结果计算与表述

(),。

样品中三乙酸甘油酯的纯度按式计算得出结果以表示

1%

cV

×

…………()

A=×1001

m

式中:

———三乙酸甘油酯样品的纯度,;

A%

———,(/);

c试样中三乙酸甘油酯的测定含量单位为毫克每毫升mmL

g

2

/—

YCT4202011

———,();

V试样体积单位为毫升mL

———,()。

m样品的称样量单位为毫克mg

,。

取两次平行试样测定结果的算术平均值作为样品测定结果精确至0.1%

两次平行测定结果的相对平均偏差应小于0.2%。

、

8回收率精密度和检出限

、。

本方法的回收率精密度和检出限结果参见附录B

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

3

/—

YCT4202011

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液色谱图示例见图A.1。

说明:

ㅤㅤㅤㅤ

———三乙酸甘油酯;

1

2———正十七碳烷。

图A.1标准工作溶液色谱图

A.2典型样品色谱图

典型样品色谱图示例见图A.2。

说明:

———三乙酸甘油酯;

1

2———正十七碳烷。

图A.2典型样品色谱图

4

/—

YCT4202011

附录

B

()

资料性附录

、

精密度回收率试验研究结果

B.1回收率

回收率试验结果见表B.1。

表B.1方法回收率试验结果

回收率/%

平均回收率变异系数

n加入量加入量加入量加入量加入量

%%

约5%约10%约50%约100%约150%

1101.2101.6100.1100.6100.5——

2101.3101.3101.7100.3100.5——

3101.8101.198.198.298.4——

4102.198.998.298.799.1——

均值101.6100.799.599.599.6100.20.943

ㅤㅤㅤㅤ

B.2重复性和再现性

按照/的要求,,

GBT6379.2年组织了家实验室采用本方法对个样品进行了三乙酸甘油

201176

。()()。

酯纯度的测定重复性和再现性的试验结果见表

rRB.2

()()

表三乙酸甘油酯检测方法的重复性和再现性以表示

B.2rR%

项目A#B#C#D#E#F#最大值

均值97.7198.2499.4195.3798.1098.00—

r0.3310.2740.2930.1680.2410.2570.331

R0.6890.4410.6830.5470.8370.8090.837

B.3检出限

本方法检出限见表B.3。

表B.3三乙酸甘油酯的检出限以表示

%

组分定性检出限定量检出限

三乙酸甘油酯0.00860.029

5