GB/T 27679-2011 铜、铅、锌和镍精矿 检查取样精密度的实验方法

ICS77.120.01

D42

中华人民共和国国家标准

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

铜、、

铅锌和镍精矿

检查取样精密度的实验方法

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

,,

Coerleadzincandnickel

pp

—

concentratesExerimentalmethods

p

forcheckintherecisionofsamlin

gppg

(:(),)

ISO127442006EIDT

2011-12-30发布2012-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

前言

本标准是按照/—给出的规则起草的。

GBT1.12009

:()《,,———

本标准使用翻译法等同采用ISO127442006E铜铅锌和镍精矿检查取样精密度的实验

方法》。

:(),:

本标准与ISO127442006E相比主要做了下列编辑性修改

———“”“,”;

用小数点代替在国际标准中作为小数点的逗号

.

———“”“”;

用本标准代替本国际标准

———按中文习惯改动了标准名称;

———、、。

删除了国际标准中封面目次前言和引言

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Ⅰ

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

、、

铜铅锌和镍精矿

检查取样精密度的实验方法

———,。

警告本标准涉及的材料操作和设备可能具有危险性本标准适用者在使用前有责任建立适

应的健康和安全条件并确定可行的限制规范。

1范围

、、、,,

本标准规定了铜铅锌及镍精矿取样样品处理化学分析物理测试和水分测定等精密度的检查

,,。

方法按ISO12743规定以标准偏差的形式表示精密度

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

、、—(,,

ISO12743铜铅锌和镍精矿金属和水分含量测定的取样方法Coerleadzincandnickel

pp

—)

concentratesSamlinroceduresfordeterminationofmetalandmoisturecontent

pgp

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3通则

3.1概述

,

如果样品做平行处理和测量就可以确定样品处理和分析的精密度则应从每批中取平行份样来确

定第一级取样精密度。

3.2批数

,,。

为使结果准确应从大于批的同种精矿中取平行份样批的大小应符合对批数的要求

20

()

3.3副样第一级样数和样品数

。,并且只有

检查精密度的最小副样数宜为ISO12743规定数量的两倍因此如果日常取样数是n

,,。,,

一个批样那么最小副样数应是然后组成个份样或者如果精密度检查是常规取样的一部分

2n2

,/。

可取份副样组成份份样每份份样包含份副样获得的取样精密度应除以以获得包含份

n2n22n

副样的批样取样精密度。

3.4样品处理和分析

。。

样品处理按ISO12743规定执行样品分析应该按相关国际标准所述方法执行

3.5精密度检查频率

。,

完成一次精密度检查后应继续按一定间隔检查精密度当设备发生变化时也应该进行精密度检

。,。

查因为精密度检查涉及大量工作应将精密度检查作为日常取样和分析工作的一部分来做

1

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

4符号和定义

符号和定义如表所示。

1

表符号和定义

1

符号定义

k批数

n副样数

R平行分析结果之间的绝对差值

1

平行分析结果之间绝对差值的平均值

R1

成分样和,和平均值之间的绝对差值

RAABB

21212

批的成分样和,和平均值之间的绝对差值的平均值

kAABB

R21212

R份样平均值和份样平均值的绝对差值

3AB

批的份样平均值和份样平均值的绝对差值的平均值

R3kAB

标准偏差,

sσ

2的方差

sR

11

2的方差

sR

22

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2的方差

sR

33

s分析结果的标准偏差

A

s样品处理的标准偏差

P

s()的标准偏差

s取副样一级取样

1

s取副样和样品处理的标准偏差

sP

,

s副样取样样品处理和分析的总标准偏差

T

,

x份样的第一个平行结果其中和代表或

i1i=12AB

,

x份样的第二个平行结果其中和代表或

i2i=12AB

,,

成分样的第一个平行结果其中和代表或而或代表成分试样或

i=12ABj=12A1

x

i1

j

,

和或

ABB

212

,,

成分样的第二个平行结果其中和代表或而或代表成分试样或

i=12ABj=12A1

x

i2

j

,

A和或

BB

212

x平行结果的平均值

平行结果平均值的平均值

x

,

的平均值样品处理方法的三阶平均数

xx3

样品处理方法和所有结果的三阶平均数

x12

2

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

5实验方法

5.1份样

应确保取到每个可选副样得到平行的份样和。按副样大小划分的副样数应和日常取样一致。

AB

图是一个制备平行份样和的取样计划。

1AB

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图平行份样制取的示例

1

5.2样品处理和分析

按得到的份样和应按,或规定的样品处理方法、、进行等分。

5.1AB5.2.15.2.25.2.3123

5.2.1样品处理方法1

,,,()。

份样和应分别等分得到四个成分样和见图这些成分样每个都应做平行

ABAABB2

1212

实验,的平行结果为和,为和,为和,为和。八个测定过程

AxxAxxBxxBxx

1111112212112212112122221222

,。

应以随机顺序在同等条件下分析参见附录A

:,,。

注使用方法可分别得到取副样样品处理和分析的精密度

11

3

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

图样品处理方法的流程

21

5.2.2样品处理方法2

,()。这些成分样每个都应

样品应二分为两个成分样和样品只制备一个成分样见图

AAAB3

12

做平行实验,平行结果为和,平行结果为和,平行结果为和。六个测定

A1xxAxxBxx

11111221211222122

过程应该以随机顺序在同等条件下分析。

:,,。,。

注使用方法可分别得到取副样样品处理和分析的精密度但是结果将没有方法所得的精确

221

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图样品处理方法的流程

32

5.2.3样品处理方法3

()。,

份样和分别制备一个成分样见图两个成分样应该做平行分析的平行结果为和

AB4Ax

11

,的平行结果为和。四个测定过程应该以随机顺序在同一天用同样的设备做同样的分析。

xBxx

122122

:,。

注使用方法只能得到分析的精密度和相关的副样取样及样品处理精密度

33

4

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

图样品处理方法的流程

43

6实验数据的评价

6.1概述

,、。

根据所选的样品处理方法对应评价实验数据的方法列于或

6.26.36.4

6.2样品处理方法1

)()、():

a计算平行分析结果的平均值和绝对差值按式1式2

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1

()…………()

xxx1

i=i1+i2

j2jj

…………()

Rxx2

=|-|

1i1i2

jj

式中:

———值为和分别代表份样和;

i12AB

———,。

值为和分别代表成分样和或和

12AABB

j1212

)()、():

b计算平行结果的平均值和绝对差值的平均值按式3式4

1

()…………()

xxx3

i=i1+i2

2

…………()

Rxx4

=|-|

2i1i2

)()、():

计算平行份样和的平均值和绝对差值按式式

cAB56

1

()…………()

xxx5

=1+2

2

…………()

Rxx6

=|-|

312

),,()():

计算总体均值和绝对差值的平均值按式式

dRRR7~10

123

1

xx…………()

=∑7

k

1

RR…………()

1=∑18

4k

1

…………()

R2=∑R29

k

2

1

…………()

R3=∑R310

k

5

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

式中:

k———批数。

222

)、()()、:

通过和按式式计算方差和

eRRR11~13sss

123123

2π2

()…………()

s=R111

14

2π2

()…………()

s=R212

24

2π2

()…………()

s=R313

34

式中:

/———是一对与测量结果波动范围相关的统计学因子。

π4

222

)用下列程序对方差、和做检验以确定它们是否存在统计学上的显著性差异:

fsssF

123

2222

)计算方差比/和/;

1ssss

2132

)将这些比率与置信的值相比。值根据对应不同波动的自由度大小列于表;

295%FF2

),,。

如果方差比率超过值两个方差分为方差分量因为它们具有统计学显著性差异

3F

22

,,。

如果方差比率未超过值方差和不可划分成方差分量而需要获取更多数据

Fss

23

22222

))、,()、()

假设所做检验表明方差和具有显著性差异分析方差样品处理方差和

gfFsssss

123AP

2

()()():

取副样方差计算如式式

s14~16

s

1

22…………()

ss14

=

A1

2212

…………()

sss15

=-

P221

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页1

222…………()

sss16

=-

s32

12

2

),()():

h计算取副样处理样品和分析的方差s按式17

T

2222…………()

ssss17

=++

TsPA

1

)()(),()()。

i计算总标准偏差s和取副样标准偏差s样品处理标准偏差s和分析的标准偏差s

TsPA

1

)所得的、、、与期望的标准偏差相比。

jssss

TsPA

1

表置信水平两个方差的值

295%F

()

自由度自由度较大方差

()

较小方差2024304060120∞

202.122.082.041.991.951.91.84

242.031.981.941.891.841.791.73

301.931.891.841.791.741.681.62

401.841.791.741.691.641.581.51

601.751.71.651.591.531.471.39

1201.661.611.551.51.431.351.25

∞1.571.521.461.391.321.221

6.3样品处理方法2

,:

取副样样品处理和分析的标准偏差根据以下程序计算

)()、():

a计算平行分析结果的平均值和绝对差值按式18式19

6

/—/:()

GBT276792011ISO127442006E

111

(),(),()……()

xxxxxxx18

=111+112121+12221+22

222

,,……()

Rxxxxxx19

=|-||-||-|

11111121211222122

)()、():

计算成分样和的平均