YS/T 1033-2015 干式防渗料元素含量的测定 X射线荧光光谱分析法

ICS77.120.10

H30

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST10332015

干式防渗料元素含量的测定

X射线荧光光谱分析法

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationofelementcontentsindrbarrier

y

X-rafluorescencesectrometricmethod

yp

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST10332015

干式防渗料元素含量的测定

X射线荧光光谱分析法

1范围

本标准规定了铝电解用干式防渗料中元素含量的测定方法。

、、、、、、(、、

本标准适用于铝电解用干式防渗料中铝硅铁钛钾钠钙和镁用氧化物表示为AlOSiO

232

、、、、、)。。

FeOTiOKONaOCaOMO的测定测定范围见表1

23222g

表1

组分含量范围/%组分含量范围/%

AlO10.00~50.00SiO10.00~60.00

232

FeO0.010~10.00TiO0.010~5.00

232

KO0.010~5.00NaO0.010~5.00

22

CaO0.010~5.00MO0.010~5.00

g

2方法原理ㅤㅤㅤㅤ

,,

样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融以消除矿物效应和粒度效应并铸成适合射线

X

,。

荧光光谱仪测量形状的玻璃片测量玻璃片中待测元素的荧光射线强度根据校准曲线或方程来分

X

,,。

析校正方程用系列标准样品建立且进行元素间干扰效应校正基体效应用理论系数或基本参数法

α

校正元素间的吸收增强效应。

-

:,。、。

注由于熔融玻璃片技术的通用性允许使用各种熔剂和校准模式但应符合一定的再现性灵敏度和准确度若

,。

一个实验室自己的方法符合规定的条款即可认为符合本标准

3试剂

[()()],,

3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂LiBO12+LiBO22熔剂含有一定水分应通过以下

2472

两种方法之一进行补偿:

),;

在灼烧在干燥器中冷却备用

a700℃2h

),,

每千克充分混合的熔剂取份一份按规定的熔融温度熔融另一份按规定的熔融时

b210min

,,()。。

间熔融取灼烧减量大者校正熔剂用量按式计算校正因子熔剂应密封保存每周或每

1

千克测定一次灼烧减量。

100

…………()

F=1

100L

-

式中:

F———校正因子;

———,。

L灼烧减量以百分数表示

硝酸铵溶液:/。

3.2500gL

1

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YST10332015

:(/)。

3.3脱模剂溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液300L

g

:,,

3.4监控样品监控样品应是均匀稳定的玻璃片含有所有校准元素其浓度应使其计数率的统计误差

小于或等于校准元素的计数率统计误差。

4仪器及器具

铂金合金坩埚()。

4.1-95%Pt+5%Au

()。,。

铂金合金铸模铸模材料底厚度约使其不易变形

4.2-95%Pt+5%Au1mm

。,

4.3熔样器皿和铸型模可合二为一若试样在坩埚中熔融后直接成型则要求坩埚底面内壁平整光

,。

滑使玻璃片从铸模中容易剥离而不破裂

:。,,

4.4熔样机自动火焰熔样机或高频电感熔样机若用其他类型熔样机最高温度不低于1150℃且

,。

可控制温度控温精度±15℃以内

:。

波长色散射线荧光光谱仪端窗铑靶射线管

4.5XX

5试样

5.1试样粒度应小于125m。

μ

,,。

5.2试样需预先在105℃±5℃的烘箱中烘2h置于干燥器中冷却至室温

6分析步骤

6.1测定次数

ㅤㅤㅤㅤ

,,。

分析时应称取两份试样进行平行测定取其平均值

6.2试料