DB34/T 3368.3-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第 3 部分：多溴联苯及多溴二苯 醚的测定 气相色谱-质谱法

ICS31.180

L30

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3368.3—2019

印制电路板中有害物质分析方法

第3部分:多溴联苯及多溴二苯醚的测定

气相色谱-质谱法

MethodsfortheanalysisofharmfulsubstancesinprintedcircuitboardsPart3：

DdeterminationofPBBandPBDEbygaschromatography-massspectrometry

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2019-07-01发布2019-08-01实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3368.3—2019

前言

DB34/T3368《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分。

——第1部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法；

——第2部分：卤素（氯和溴）的测定离子色谱法；

——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；

——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

——第5部分：汞含量的测定电感耦合等离子体光谱法；

——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。

本部分为第3部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。

本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。

本部分主要起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。

本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。

本部分主要起草人：臧真娟、晋晓峰、陈庆国、顾菲菲、吴媛霞、李金凤、龚昌合、黄薇薇。

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印制电路板中有害物质分析方法

第3部分:多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法

1范围

本部分规定了印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的气相色谱-质谱法的原理、试剂、仪器工具、

样品制备、分析步骤、结果计算、精密度和报告。

本部分适用于印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的测定。

多溴联苯及多溴二苯醚的方法检出限为6mg/kg。

2原理

试样以甲苯为溶剂经索氏提取，提取液定容至适当体积后，使用气相色谱-质谱联用法全扫描模式

（SCAN)与选择离子监测模式（SIM）定性和定量测试提取液中的多溴联苯和多溴二苯醚，然后计算印制

电路板印制电路板中多溴联苯及多溴二苯醚的浓度。

3试剂

3.1甲苯：色谱纯及以上。

3.2高纯氦气：纯度大于99.999％（体积分数）。

3.3多溴（一溴到十溴）联苯混合标准贮存溶液：100μg/mL。

3.4多溴（一溴到十溴）二苯醚混合标准贮存溶液：100μg/mL。

4仪器工具

4.1仪器

气相色谱-质谱联用仪：配有质量选择检测器，质量范围（100～1000）amu。

4.2工具

4.2.1容量瓶：1mL、5mL、10mL、100mL。

4.2.2带冷凝器的索式萃取装置。

4.2.3萃取套管（纤维素，30mL，内径22mm，高80mm）。

4.2.4剪切机。

4.2.5粉碎器：粉碎粒径可达0.5mm及以下。

5样品制备

1

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将印制电路板剪切成小于10