GB/T 36376-2018 太阳能熔盐(硝基型)

ICS71.060.50

G12

国

中华人民共和国国家标准

GB/T36376-2018

太阳能熔盐（硝基型）

Solarmoltensalt(nitrotype)

2018-06-07发布2019-01-01实施

国家市场监督管理总局啦告

中国国家标准化管理委员会保叩

GB/T36376-2018

目lj昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。

本标准起草单位：青海联大化工科技有限公司、深圳市爱能森科技有限公司、准安市产品质量监督

检验所、中国科学院青海盐湖研究所、新疆硝石饵肥有限公司、青海爱能森新材料科技有限公司、i维坊昌

盛硝盐有限公司、江西金利达饵业有限责任公司、交城县金兰化工有限公司、金柳科技有限公司、交城县

井盛化工有限公司、江西腾达实业有限公司、宁夏润华储能新材料科技有限公司、中海油天津化工研究

设计院有限公司。

本标准主要起草人：魏明、曾智勇、赵接红、李锦丽、余荣华、李浩、徐慧芬、牟邦志、赵晨、梁廷刚、

商向光、赵家春、梁永祥、王燕、陆恩伟、崔小敏、吴彬、王敏、荣大林、陈祖新、田野、李武平、廖小亮、

朱建江。

I

GB/T36376-2018

V1一－5.8.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

5.9氟化物含量的测定

按GB/T21057的规定进行测定。

5.10顿离子沉淀物含量的测定

5.10.1重量法（仲裁法）

5.10.1.1原理

顿离子在弱碱性条件下与硫酸盐、碳酸盐生成硫酸坝及碳酸顿沉淀，称量生成的沉淀的质量，用于

顿离子沉淀物（以S01计）含量的测定。其主要反应式如下：

Ba2++SOi一＝BaS01↓

Baz+十CO~=BaC03•

5.10.1.2试剂或材料

5.10.1.2.1氨水溶液：1+4。

5.10.1.2.2氯化坝溶液：100g/L。称取10.0g氧化制<BaCl2•2H2O），溶于水，用水稀释至100mL。

5.10.1.2.3硝酸银洛液：17g/Lo

5.10.1.2.4元二氧化碳的水。

5.10.1.3仪器设备

高温炉：温度能控制在800°C土20℃。

5.10.1.4试验步骤

用移液管移取50mL(V2）试验榕被A（见5.8.4.1），置于400mL烧杯中，加元二氧化碳的水至约

250mL，加lmL氨水溶液，在不断搅拌下滴加10mL氯化钥洛液（约90s滴Jm完毕）。在不断搅拌下

继结煮沸2min，放置过夜或放置于沸水浴中2h。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子

为止（取5mL滤液，im1mL硝酸银溶液棍匀，5min后无沉使出现）。将滤纸连同沉淀一起移入预先

在800℃土20℃下灼烧至质量恒定的瓷增塌内，在电炉上灰化后置于高温炉中，在800℃土20℃下灼

烧至质量恒定。

5.10.1.5试验数据处理

顿离子沉淀物含量以硫酸根（S0,1）的质量分数W7计，按式(10）计算：

0.4115（，月的－m,)

W1=/T'ι、v×100%..(10)

式中：

0.4115一一顿离子沉淀物换算为硫酸根的系数；

7月。灼烧至质量恒定后瓷士甘塌和沉淀的质量的数值，单位为克（g);

m1一一灼烧至质量恒定后瓷增塌的质量的数值，单位为克（g);

7月一－5.8.4.1中试验溶液A中所含样品的质量的数值，单位为克（g);

V2一－5.10.1.4中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL);

V1一一5.8.4.1试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)。

9

GB/T36376-2018

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

5.10.2目视比浊法

5.10.2.1原理

在弱碱性条件下顿离子与硫酸根、碳酸根生成白色的难溶化合物，当其含量较低时形成稳定的悬浮

液，可用于坝离子沉淀物（以S0,1计）含量的测定。其主要反应式如下：

Ba2+十SO;=BaS01t

Ba2+十CO~=BaC03•

5.10.2.2试剂或材料

5.10.2.2.1氯水溶液：1+4。

5.10.2.2.2氯化锁梅液：100g/L。

5.10.2.2.3硫酸盐标准谐液：1mL溶液含硫酸盐（S0,1)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配

制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.10.2.2.4元二氧化碳的水。

5.10.2.3试验步骤

用移液管移取5mL(\/2）试验溶液A（见5.8.4.1），置于100mL比色管中，如l无二氧化碳的水至约

75mL,ta1mL氨水溶液及2mL氯化顿溶液，用元二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。所呈浊度与标准

比浊恪液比较。

标准比浊恪液是取8.00mL（优等品）、10.00mL（一等品）、12.00mL（合格品）硫酸盐标准溶液，移

入100mL比色管中，加元二氧化碳的水至约75mL，与同体积的试验溶液同时同样处理。

5.11亚硝酸盐含量的测定

5.11.1原理

用试验溶液滴定酸性高镜酸锦标准滴定榕液，样品中的亚硝酸盐可使高锚酸何还原，使其颜色消

退。根据试验溶液消耗量计算亚硝酸盐含量。其主要反应式如下：

2Mn04十5N02+6H+=2Mn2++5NO;;-+3H20

5.11.2试剂或材料

5.11.2.1硫酸溶液：1+20。

5.11.2.2高锦酸押标准滴定溶液：c(1/5KMn01)~0.01mol/L。用移掖管移取25mL按HG/T3696.1

制备的高锦酸伺标准滴定溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.11.3试验步骤

在250mL锥形瓶中加入约50mL硫酸溶液，11日热至40℃～50℃。用高锦酸仰标准滴定榕液滴

定至谈粉色后再准确加入1.00mL~2.00mL(V）。用试验梅液A（见5.8.4.1)滴定锥形瓶中的高锚酸

押标准滴定溶液至谈粉色为止，记录消耗试验溶液A（见5.8.4.1)的体积数值（V2）。

5.11.4试验数据处理

亚硝酸盐含量以亚硝酸根（N02）的质量分数Ws计，按式(11)计算：

10

GB/T36376-2018

V「M×103

s=×100%..(11)

m×CV2/V1)

式中：

v准确力｜｜入高锚酸饵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫安j-(mL);

c高锚酸押标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);

M－一亚硝酸盐0/2N02）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=22.99);

7月一－5.8.4.1中i式验陪液A中所含样品的质量的数值，单位为克（g);

V2一－5.11.3中滴定时消耗试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mU;

V1一－5.8.4.1中试验陪液A的体积的数值，单位为毫升（mL)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。

5.12按盐含量的测定

5.12.1甲醒法（仲裁法）

5.12.1.1原理

同GB/T3600-2000第3章。

5.12.1.2试剂或材料

同GB/T3600-2000中4.1。

5.12.1.3试验步骤

用移液管移取50mL(V2）试验港液A（见5.8.4.1)，置于250mL锥形瓶中。以下操作按

GB/T36002000中4.3从“加1滴甲基红指示液……”开始进行操作，同时进行空白试验。

5.12.1.4试验数据处理

镀盐含量以镀（NH1）的质量分数W9计，按式(12）计算：

(V-Vo）「儿f×10-30'

t的＝λ7的、×100%…………（12)

式中：

V一一滴定时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);

Vo空白试验时消耗氢氧化铀标准滴定潜液的体积的数值，单位为毫升（mL);

「氢氧化饷标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);

M一一镣（NH1）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=18.03);

7月一－5.8.4.1中试验洛液A中所含样品的质量的数值，单位为克（g);

V2一－5.12.1.3中所移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL);

V1一－5.8.4.1中试验陪液A的体积的数值，单位为毫升（mL)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

5.12.2纳氏试剂比色法

5.12.2.1原理

在碱性洛液中，游离氨或结合接与纳氏试剂反应，产生淡黄色到棕色的难溶化合物，形成稳定的悬

浮液，可用于镀盐的目视比色法测定。其主要反应式如下：

2[Hgl1J2一十40H一十NRt=[Hg2ONH2]I↓＋n一＋3H20

11

GB/T36376-2018

5.12.2.2试荆或材料

5.12.2.2.1氢氧化纳溶液：320g/L。

5.12.2.2.2纳民试剂。

5.12.2.2.3镀标准溶液：1mL恪液含镀（NR1)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的

接标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.12.2.3试验步骤

用移液管移取5mL试验溶液A（见5.8.4.1)，置于100mL比色管中，力I]水至约75mL，加3mL氢

氧化纳溶液及2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀。所呈颜色与标准比色溶液比较。

标准比色潜液是取1.00mL（优等品）、3.00mL（一等品）、4.00mL（合格品）镀标准溶液，移入100mL

比色管中，加水至约75mL，与试验溶液同时同样处理。

5.13钙、镜、坝、铁、铸、锤、铜、镇、锚、铅含量的测定

5.13.1原理

试验溶液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性

气体中被蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含离子的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，光谱检

测器依据特征光谱进行定量检测，确定各金属离子的含量。

5.13.2试剂或材料

5.13.2.1水：符合GB/T6682-2008中规定的工级水。

5.13.2.2硝酸溶液：l+L

5.13.2.3被测离子标准溶液：1mL熔液含钙（Ca）、镇（Mg）、坝（Ba）、铁（Fe）、辞（Zn）、铺（Mn）、

铜（Cu）、俑（Cd）、锚（Cr）、铅（Pb）各0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙（Ca）、

镣（Mg）、坝（Ba）、铁（Fe）、辞（Zn）、锦（Mn）、铜（Cu）、俑（Cd）、锦（Cr）、铅（Pb）标准溶液分别置于100mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.13.2.4被测离子标准混合溶液：1mL溶液含钙（Ca）、接（Mg）、坝<Ba）、铁（Fe）、辞（Zn）、锯（Mn）、

铜（Cu）、俑（Cd）、铅（Cr）、铅（Pb）各5月。用移液管各移取5mL钙（Ca）、接（Mg）、坝（Ba）、铁（Fe）、

钵（Zn）、锚（Mn）、铜（Cu）、俑（Cd）、锚（Cr）、铅（Pb）标准熔液，置于同一个100mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，摇匀。

5.13.3仪器设备

电感胡同合等离子体发射光谱仪CICP-OES）：测定1mg/L或10mg/L多元素混合标准溶液，重复测

定10次的RSDζ0.5%。各被测定离子ICP-OES常用谱线及检出限参见附录A。

5.13.4试验步骤

5.13.4.1试验溶液B的制备

称取约10g样品，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加约150mL水，加热至沸，使样品完全溶

解，冷却至室温。全部移入250mL<V1）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.13.4.2试验

在5个100mL容量瓶中用移液管分别移入20mL(V2）试验梅液B（见5.13.4.1)，各:Im入5mL硝

GB/T36376-2018

酸溶液，再分别力IJ入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL被测离子标准棍合榕液，用水稀释至

刻度，摇匀。

开启电感锅台等离子体j豆子发射光谱仪（ICP-OES），待运转稳定后，在所选优化条件下，分别测得

各离子不同质量的发射光谱强度。以被测离子质量为横坐标，对应的发射光谱强度为纵坐标，绘制工作

曲线，将曲线的反向延长线与横坐标相交，交点与原点之间距离即为被测离子质量In;（见图1），经计算

得各离子含量。

及创陀饵’自IQ.I

。扫IllIt•:.!II’‘γ』自I.ti,制”／.,_1,:

”’

图1工作曲线图

5.13.5试验数据处理

钙、镜、坝、铁、僻、镜、铜、铺、锚、铅含量以钙（Ca）、镜（Mg）、坝（Ba）、铁（Fe）、辞（Zn）、锚（Mn）、

铜（Cu）、俑（Cd）、锚（Cr）、铅（Pb）的质量分数W10，按式(13）计算：

•

凡

×

川四

U

AUAU%

×--

崎川一一一一－

-

--...(13)

（JJJ

vvv

×

n

式中：

7月r一一从工作曲线上查出的钙（Ca）、接（Mg）、坝（Ba）、铁（Fe）、辞CZ川、镜（Mn）、铜（Cu）、

铺（Cd）、锚（Cr）、铅（Pb）的质量的数值，单位为微克（p.g);

m一－5.13.4.1中拭验溶液B中所含样品的质量的数值，单位为克（g);

V2一－5.13.4.2中所移取试验熔液B的体积的数值，单位为毫升（mL);

V1一－5.13.4.1中i式验溶液B的体积的数值，单位为毫升（mL)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于平均值

的10%。

5.14熔点的测定

5.14.1差热分析仪法（仲裁法）

5.14.1.1原理

将样品和在所测定温度范围内不发生相变，且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行

等温；J[I热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下丽的一组

差示热电偶叩产生温差电势LJ!lT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节

13

GB/T36376-2018

补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的

热效应，以电功率形式显示于记录仪上。利用上述原理可以测定样品熔点和比热容。

5.14.1.2仪器

5.14.1.2.1差示扫描量热仪（DSC）：仪器测量精度土2%。

5.14.1.2.2高温炉：温度能控制在300℃～310℃。

5.14.1.3试验步骤

5.14.1.3.1试验样品A制备

取适量的样品，置于资咕塌中，在300℃～310℃下力｜｜热熔融，并保持30mi口。在干燥环境下冷却

后粉碎、研细，保存于干燥器中，此样品为试验样品A，用于熔点、比热容、分解温度、导热系数和密度的

测定。

5.14.1.3.2试验

打开仪器，开通怜却水，仪器预热30min。取3mg~5mgi式验样品A（见5.14.1.3.1），置于洁净、

干燥的仪器专用增塌中，将装有样品的增塌和用于做参比的空增捐放入仪器的指定位置。通入保护气

体（氮气或氧气），彻底排出炉腔内的空气。设置升温程序，按照10°C/min～20℃／min的升温速率由

25℃升温至500℃，仪器自动记录数据并绘制曲线（见示例图2）。测试结束后，根据DSC曲线图确定

样品的熔点。

示例：

』、，．

\--\iftIA

气·、./I

_.

•..

•....-_.

·..t-

牛－

ν

斟应

图2熔点曲线图

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于平均值的10%。

5.14.2毛细管法

按GB/T217812008第5章的规定进行测定。

14

GB/T36376-2018

5.15比热窑的测定

5.15.1原理

将样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行

等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组

差示热电偶即产生温差电势Ur:,T，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节

补偿力I陪！飞丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的

热效应，以电功率形式显示于记录仪上。利用上述原理可以测定样品比热容。

5.15.2仪器设备

差示扫描量热仪（DSC）：仪器测量精度土2%。

5.15.3试验步骤

5.15.3.1基准曲线的绘制

打开仪器，开通冷却水，仪器预热30mi日。选取2个洁净、干燥的仪器专用增桐，放入仪器中测试位

置。通入保护气体（氮气或氧气），彻底排出炉腔内的空气。设置升温程序按照10℃／min～20℃／min

的:fl·温速率由25℃多｜温至500°C，仪器自动记录数据并绘制基准曲线1。

5.15.3.2标样曲线的绘制

仪器冷却后，