GB/T 5225-1985 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法

中华人民共和国国家标准

t1D(VV.520

金属材料定量相分析188

GB5225一85

X射线衍射K值法

Metalmaterials-Quantitativephaseanalysis

一“ValueK,,methodofX一raydiffraction

本标准适用十测量金属材料多晶粉末中的物相含量。也可供其他材料的多品粉末试样定堆相分析

参照使用。

1原理

一种物相的X射线衍射花样是该物相的晶体结构特性表征。

用K值法对多相试样进行X射线衍射定最分析时，某相的衍射线累积强度与该相有试样中的含ii:

有公式(L).(2)的关系(推异见附录A):

la(hAl)Wr

I,(h,k,l,)W},

K、二Iai竺些.二..….‘

li(hk;d)Wa

式中:xa“相在待测粉末中的重量含4";

xrI—比例常数。对同辐‘射，该常数与待i19。相及参考物质有关;

1.(hkd,)—待测粉末加入参考物质后，a相(h,k+l,)晶面的衍射线累积强度;

Ir(hIk,l,)待测粉末加人参考物质后，参考物质(hik,l)晶而的衍射线累积强度;

1,(h;kdi)—参考试样中。相((h;kJ0晶面的衍射线累积强度;

1,(h,k,1,)—参考试样中参考物质(h,k,l,)晶面的衍射线累积强度;

W,—待测粉末加入参考物质后，参考物质的重量;

Wo—待测粉末加人参考物质时，所取待测粉末的重量;

w'r,—参考试样1扣参考物质的重址;

Wa—参考试样树「寺测相粉末的重41.

本方法特点是通过先求K'值最后测定xuo

it:参考试样指求x,rifHt所MLA制的试样。

2试样的要求和制备

配样

称重

配样称重时，重幼的相对偏离址不得大厂n.1%。

21.2参考物质与参考试样

2.1.2.1参考物质的选择

选择参考物质的原则是:

a在测试过程t其物理、化学Jht质稳定，不易潮解;

国家标准局1985一07一18发布1986一07一Q1实施

GB5225一85

b、用t-测w的衍射线强度要强，其峰位与待测相的测继衍射线接近而又红不1迭也未受其他

衍射线I扰;

c魏裕物店的沈吸的-f数.AT,半径应与待i111时f}l冬14z接近。Tai,粒平径要P'介本标准22.2的

要求

半径应满足公式(3):

2.1.2.2参考物质、待侧相的线吸收系数和颗tii

D

'Pl一uJ.一气100(3)

式巾:PI一一待测相的线吸收系数，1/cm;

万—参考物质。〔待测相的混合物的线吸收系数;

D一一颗粒直径，}xmo

参考物质和待视恃目的颗粒半径许可范围为。.t一501xmo

2.1.2.3求K昌值时，纯参考物质与纯待测相混合而成的参老试样的配比建议为:

W"

—=1门

Wa

当参考物质与待测相的被测衍射线累积强度相差较大时，应改变配比，增强弱衍射线的W积强度

2.1.2.4待测粉末中加人参考物质的量应使混合试样I川寺钡叮相与参考物质所选用的衍射线累积强

度基木相当。

注:ilk合试样}n9寺测粉来加人参Arj物质后制成的试样

2.1.3待测粉末。‘混合试样

2.1.3.1在帷个测定过程中，待测粉末与混介试样必须不发性相变、不潮解、化学性质稳定。

2.1.3.2待测粉末的颗粒半径应满足2.1.2.2的要求。

2.1.4混样

将2.1.2.3和2.1.2.4配成的粉末分别用玛瑙乳钵研磨30一40min混合均匀。

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